67-56-1
96-98-0
7356-11-8
步骤1. 4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯的合成 将4-甲基-3-硝基苯甲酸(20.6g,113.81mmol,1.00当量)溶解于甲醇(200mL)中,置于500mL圆底烧瓶内。随后,向溶液中缓慢加入浓盐酸(2mL)。将反应混合物加热至回流状态,维持3小时。反应完成后,通过旋转蒸发仪将混合物真空浓缩。残余物用乙酸乙酯(200mL)稀释,并用饱和碳酸氢钠溶液调节pH至8。最后,将混合物再次真空浓缩,得到棕黄色固体4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯15.3g,收率为69%。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/12288, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 181
[2] Patent: WO2005/66136, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 93
[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1995, vol. 43, # 10, p. 1692 - 1695
[4] Patent: US2012/277224, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 83
[5] Journal of the Chemical Society, 1911, vol. 99, p. 2131