3-氰基-4-三氟甲基吡啶

3-氰基-4-三氟甲基吡啶性质、用途与生产工艺

生产方法 

533932-97-7

533932-96-6

13600-43-6

以化合物（CAS:533932-97-7）和化合物（CAS:533932-96-6）为原料合成3-氰基-4-三氟甲基吡啶（化合物VIIb）的一般步骤如下（参考例5）： 步骤F：向28%甲醇钠（580 mg，3.0 mmol）的甲醇（5 mL）溶液中加入3-[（4,4,4-三氟-3-氧代-1-丁烯基）氨基]-2-丙烯腈（IIa和IIb的混合物；380 mg，2.0 mmol）的甲醇溶液，反应混合物在室温下搅拌后回流2小时。反应完成后，将反应溶液倒入水中，用乙酸乙酯萃取。合并有机层，用盐水洗涤，硫酸镁干燥，然后浓缩。所得残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱溶剂：己烷/乙酸乙酯=3/1），得到195 mg（产率56.5%）的目标化合物3-氰基-4-三氟甲基吡啶。 1H-NMR谱（200 MHz，CD3OD）δ（ppm）：9.11（1H，s），9.03（1H，d，J=5.1 Hz），7.72（1H，d，J=5.1 Hz）。

参考文献：

[1] Patent: EP1460071, 2004, A1. Location in patent: Page 39

[2] Patent: EP1460071, 2004, A1. Location in patent: Page 40

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