2420-16-8
74-88-4
4903-09-7
向搅拌的3-氯-4-羟基苯甲醛(2.9 g,18.412 mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF,30 mL)溶液中加入碳酸钾(K2CO3,7.6 g,55.238 mmol)。在室温及惰性气氛保护下,缓慢滴加碘甲烷(CH3I,7.80 g,55.238 mmol)。滴加完毕后,将反应混合物加热至80℃并持续搅拌1小时。反应完成后,用去离子水(20 mL)淬灭反应,随后用乙酸乙酯(EtOAc,2×50 mL)萃取。合并有机相,依次用去离子水和饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,过滤并减压浓缩,得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,得到3-氯-4-甲氧基苯甲醛(2.78 g,收率93%)为黄色固体。
参考文献:
[1] Patent: US2003/176481, 2003, A1
[2] Patent: WO2009/158393, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 113-114
[3] Patent: US6313146, 2001, B1
[4] Patent: US6582351, 2003, B1