5-溴-2-嘧啶甲酸乙酯

5-溴-2-嘧啶甲酸乙酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

30766-11-1

64-17-5

77199-09-8

（a）5-溴吡啶-2-羧酸乙酯2的制备：向5-溴吡啶-2-甲酸1（2.02g，10mmol）在50mL无水乙醇中的悬浮液中缓慢滴加亚硫酰氯（5mL）。将反应混合物于室温下搅拌18小时。反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，所得粗产物通过柱层析（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯，体积比2:1）纯化，得到5-溴吡啶-2-羧酸乙酯2（2.3g，定量收率），为无色油状物。1H NMR（CDCl3）δ（ppm）：8.80（d，J=1.6Hz，1H），8.00（dd，J=8.4，2.0Hz，1H），7.90（d，J=8.4Hz，1H），4.50（q，J=7.2Hz，2H），1.44（t，J=7.2Hz，3H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2012/76898, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 58

[2] Patent: EP2471789, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 115

[3] Patent: US2005/113374, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 8; 12-13

[4] Heterocycles, 1981, vol. 15, # 1, p. 213 - 223

[5] Patent: WO2009/5645, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 153

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