4-溴-1-萘甲醛可作为有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。
79996-99-9
50672-84-9
在3L三口烧瓶中加入318g 1-溴-4-溴甲基萘(II)、371.5g六亚甲基四胺、795g冰醋酸和795g水,于100℃下回流反应3小时,通过薄层色谱(TLC)监测反应进程。反应完成后,迅速滴加636g浓盐酸,滴加时间为0.5小时。反应混合物冷却至室温后,加入4L水,持续搅拌3小时。过滤收集固体产物,用2L水打浆2小时,再次过滤,滤饼用水洗涤两次,排干水分,于40℃下干燥。将干燥后的产物用318g乙醇进行重结晶,最终干燥得到200.4g 4-溴-1-萘甲醛(III),产率为80.4%。反应中1-溴-4-溴甲基萘(II)与六亚甲基四胺的摩尔比为1:2.5。
参考文献:
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 10, p. 2329 - 2335
[2] Patent: CN106366018, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0040; 0041; 0042; 0043
[3] Inorganic Chemistry, 2016, vol. 55, # 5, p. 1986 - 1991
[4] Chemische Berichte, 1922, vol. 55, p. 1854
[5] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 14, p. 3105 - 3108