64-18-6
6972-82-3
1076-22-8
将5,6-二氨基-1-甲基尿嘧啶(10.00 g,64.0 mmol)溶于甲酸(3.305 mL)和水(74.74 mL)的混合溶剂中。将反应混合物加热至105℃,保持3小时。反应完成后,将温度降至20℃。随后,加入氢氧化钠(5.12 g,128.1 mmol)的水(6.40 mL)溶液,再次加热至105℃,反应1小时。反应完成后,将混合物冷却至0℃,用冰醋酸调节pH至4,析出黄白色固体。通过过滤收集固体,用冰水洗涤滤饼,最后在真空下干燥,得到中间体3-甲基黄嘌呤(10.01 g),为白色固体。
参考文献:
[1] Patent: CN104211702, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0173; 0174; 0181; 0182
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 20, p. 6433 - 6446
[3] European Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 25, # 8, p. 653 - 658