4-甲基-1-茚酮

4-甲基-1-茚酮性质、用途与生产工艺

生产方法 

22084-89-5

24644-78-8

以3-(2-甲基苯基)丙酸为原料合成4-甲基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮的一般步骤：在0℃下，将三氟甲磺酸（3当量）缓慢加入到溶解于无水二氯甲烷（1.0mL）中的3-(2-甲基苯基)丙酸（0.5mmol）溶液中，该溶液置于12mL Q-tube?压力管中（由QLabtech提供）。随后将反应体系升温至室温。在反应管顶部放置聚四氟乙烯隔膜，并使用适当的帽和压力适配器密封。将密封的反应管置于80℃的油浴中加热。通过薄层色谱（TLC）和气相色谱-质谱联用（GC/MS）监测反应进程，直至原料完全消耗。反应完成后，将混合物倒入冰水中，并用二氯甲烷萃取三次。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。最后，通过快速柱色谱法从粗产物中纯化得到目标化合物4-甲基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮。

参考文献：

[1] Molecules, 2014, vol. 19, # 5, p. 5599 - 5610

[2] Patent: WO2013/74892, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40

[3] Patent: US9125407, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 27; 28

[4] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 53, p. 13037 - 13041

[5] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 1994, vol. 91, # 1-4, p. 69 - 80

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