1,3,5-三(二甲基胺丙基)-1,3,5-六氢化三嗪

1,3,5-三(二甲基胺丙基)-1,3,5-六氢化三嗪性质、用途与生产工艺

生产方法 

50-00-0

109-55-7

15875-13-5

以甲醛和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷为原料合成三(二甲氨基丙基)六氢三嗪的一般步骤：向125 mL圆底烧瓶中加入N,N-二甲基丙烷-1,3-二胺（6.29 mL，50 mmol）的甲苯（15 mL）溶液，随后加入多聚甲醛（1.652 g，55 mmol，1.1当量）。安装Dean-Stark分水器，将反应混合物回流1.5小时。反应完成后，蒸发除去甲苯。取部分残余物（1.9757 g）于氯仿（15 mL）和水（5 mL）之间分配。分离有机层，用无水硫酸镁干燥，浓缩后得到澄清油状产物。产物收率为66%（1.3067 g）。薄层色谱（TLC）分析条件：展开剂为20%甲醇的乙酸乙酯溶液（10 mL），Rf值为0.05。核磁共振氢谱（1H NMR，400 MHz，CDCl3，δ）：3.29（宽峰，6H，H5），2.40（三重峰，6H，J = 7.5 Hz，H4），2.25（三重峰，6H，J = 7.5 Hz，H3），2.18（单峰，18H，H2），1.59（多重峰，6H，J = 7.5 Hz，H1）ppm。核磁共振碳谱（13C NMR，100 MHz，CDCl3，δ）：74.65（C5），57.83（C3），50.78（C4），45.54（C2），25.88（C1）ppm。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/127451, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 53; 54

[2] Patent: WO2004/43938, 2004, A1. Location in patent: Page 4

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