2-甲基-3-氯-5-溴吡啶

2-甲基-3-氯-5-溴吡啶性质、用途与生产工艺

生产方法 

1383985-17-8

914358-72-8

以2-(5-溴-3-氯吡啶-2-基)丙二酸二乙酯为原料合成2-甲基-3-氯-5-溴吡啶的一般步骤：首先，将不纯的2-(5-溴-3-氯吡啶-2-基)丙二酸二乙酯（中间体42，0.41g，1.2mmol）溶于浓盐酸水溶液（3mL）中，加热回流3小时。反应完成后，通过真空蒸馏去除挥发物，残余物与乙腈共蒸发。随后，将得到的单脱羧酸固体溶解于二恶烷（4.5mL）中，加热回流过夜。再次通过真空蒸馏去除挥发物。最后，通过快速色谱法（使用4g SiO2，庚烷/EtOAc梯度洗脱）纯化残余物，得到目标产物2-甲基-3-氯-5-溴吡啶（0.12g，收率51%）。产物经1H NMR（500MHz，CDCl3）表征：δ 2.60（s，3H），7.82（d，1H），8.46（d，1H）；质谱（CI）显示m/z 206 [M + H]+。

参考文献：

[1] Patent: US2012/165347, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32

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