2-(4-溴苯基)-2-甲基丙腈

2-(4-溴苯基)-2-甲基丙腈性质、用途与生产工艺

生产方法 

16532-79-9

74-88-4

101184-73-0

在室温条件下，将4-溴苯基乙腈（10.0 g，51.0 mmol）溶解于四氢呋喃（200 mL）中，制备成溶液。随后，将该溶液缓慢滴加至氢化钠（60%矿物油分散体，6.0 g，153 mmol）的四氢呋喃（400 mL）悬浮液中，滴加过程持续30分钟。滴加完毕后，在30分钟内缓慢加入碘甲烷（7.6 mL，122 mmol），期间偶尔使用水浴冷却以维持反应温度低于40℃。反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将混合物倒入水（500 mL）中，并用乙酸乙酯（2×300 mL）进行萃取。合并有机层，依次用盐水（2×300 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后浓缩溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，以含2%乙酸乙酯的己烷溶液为洗脱剂，得到2-(4-溴苯基)-2-甲基丙腈（11 g，收率96%），为黄色油状物。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ ppm：1.7（s，6H），7.35（dd，2H），7.53（dd，2H）。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 24, p. 7953 - 7967

[2] Patent: US2009/12123, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 5

[3] Patent: US2010/197591, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29

[4] Patent: EP1870099, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8

[5] Patent: US2012/108574, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 111

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