39998-81-7
124700-40-9
以2-氟-4-碘甲苯为原料合成2-氟-4-碘苯甲酸的一般步骤如下:将13.39 g(84.74 mmol)高锰酸钾加入到含有5 g(21.18 mmol)2-氟-4-碘甲苯和25.13 g(317.77 mmol)吡啶的水悬浮液中。将反应混合物加热至70℃并持续搅拌。若反应未完全,则在室温下向反应混合物中追加3.34 g(21.18 mmol)高锰酸钾,并将混合物在70℃下继续搅拌6小时。反应完成后,将混合物通过硅藻土垫过滤,并依次用水和乙酸乙酯洗涤。倾析后,用6N HCl水溶液将水相酸化至pH=1。首先过滤得到白色固体,水相用乙酸乙酯萃取三次。合并的有机相用MgSO4干燥,减压蒸发去除溶剂。将最初过滤得到的白色固体与通过乙酸乙酯萃取得到的固体合并,最终得到4.1 g产物,收率为73%。产物经质谱确认分子离子峰MH+=266.9(C7H4FIO2)。1H NMR(DMSO-d6, 400 MHz)数据如下:δ 13.49(宽峰,1H);7.88(d,1H);7.78(d,1H);7.65(d,1H)。
参考文献:
[1] Patent: EP2524915, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 15-16
[2] Patent: WO2012/159959, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 31
[3] Patent: US5919970, 1999, A
[4] Patent: US6037488, 2000, A
[5] Patent: US4889859, 1989, A