109-70-6
91-00-9
71-36-3
107128-00-7
实施例1 N-二苯甲基氮杂环丁烷的合成:向含有6.9千克(50摩尔)碳酸钾的7.5升水溶液中,依次加入18.5升正丁醇、7.85千克(50摩尔)1-溴-3-氯丙烷和5.18千克(25摩尔,纯度97%,含10%甲苯作为残余溶剂)的二苯甲胺。在氮气保护下,将反应混合物用外部蒸汽加热至100℃,并缓慢搅拌过夜。反应完成后,向混合物中加入约12升水以溶解形成的无机盐沉淀。分离有机层和水层,有机层通过减压蒸馏去除约18升的正丁醇和水。向蒸馏残余物中加入1.5升甲醇,缓慢搅拌并冷却至室温。过滤收集析出的白色固体,用700毫升甲醇洗涤两次,最后在真空烘箱中干燥,得到4.2千克(收率75%)的N-二苯甲基氮杂环丁烷,熔点为205℃(文献值:107°-109°)。
参考文献:
[1] Patent: US4870189, 1989, A