(E)-3-(二甲基氨基)-1-(吡啶-3-基)丙-2-烯-1-酮性质、用途与生产工艺
生产方法
实施例-2:3-二甲基氨基-1-吡啶-3-基丙烯酮的制备
方法A:将3-乙酰基吡啶(25g,0.20mol)、N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(37g,0.31mol)和乙酸(2.5ml)混合,在90-95℃下加热反应2小时,期间连续除去生成的甲醇。反应完成后,通过减压蒸馏去除反应中过量的甲醇。将反应混合物用水稀释,并用二氯甲烷(125ml)萃取。有机层用水洗涤后,减压蒸馏除去溶剂,得到34g(收率92%)的(E)-3-(二甲基氨基)-1-(吡啶-3-基)丙-2-烯-1-酮,经HPLC分析纯度为99.1%。
参考文献:
[1] Synlett, 2016, vol. 27, # 15, p. 2233 - 2236
[2] RSC Advances, 2018, vol. 8, # 47, p. 26828 - 26836
[3] Molecules, 2009, vol. 14, # 10, p. 4166 - 4179
[4] Patent: WO2011/39782, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 14
[5] Organic Process Research and Development, 2008, vol. 12, # 3, p. 490 - 495
(E)-3-(二甲基氨基)-1-(吡啶-3-基)丙-2-烯-1-酮
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