3-(3-呋喃基)丙烯酸性质、用途与生产工艺
生产方法
向12 mL吡啶中加入10.0 g 3-糠醛和15.0 g丙二酸,于80°C至90°C下搅拌加热2小时。反应完成后,将反应液倒入冰水中,并用1 N盐酸调节pH至弱酸性。过滤收集析出的晶体,将晶体溶解于乙酸乙酯中,并用1 N盐酸洗涤有机相。有机层用无水硫酸镁干燥后,减压浓缩。残余物通过乙酸乙酯-正己烷混合溶剂重结晶,得到11.78 g(产率82%)3-(3-呋喃基)丙烯酸。产物经1H-NMR(CDCl3)表征:δ 7.70~7.67(m,2H),7.45(s,1H),6.62~6.61(m,1H),6.16(d,J = 15.8 Hz,1H)。质谱分析显示m/e:138(M+,基峰)。
参考文献:
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol. 8, # 24, p. 5483 - 5485
[2] ChemMedChem, 2018, vol. 13, # 18, p. 1972 - 1977
[3] Heterocycles, 1984, vol. 22, # 8, p. 1747 - 1757
[4] Patent: EP1724267, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 128
[5] Patent: WO2016/37578, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 111
3-(3-呋喃基)丙烯酸
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