4'-溴甲基联苯-2-甲酸叔丁酯

4'-溴甲基联苯-2-甲酸叔丁酯性质、用途与生产工艺

用途 

生产方法 

114772-36-0

114772-40-6

以4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酸叔丁酯为原料合成4'-溴甲基联苯-2-甲酸叔丁酯的一般步骤如下：在1200升搪瓷搅拌装置中，加入268.0 kg 4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酸叔丁酯、157.3 kg N-溴代丁二酰亚胺（DDH）、1.6 kg 偶氮二异丁腈（AIBN）和572升乙酸甲酯。将混合物加热至60℃，直至溶液几乎变为无色。随后，在常压下蒸馏出458升溶剂，接着加入530升异丙醇、148升水和16.4 kg无水乙酸钠。将所得混合物冷却至15℃至25℃，并继续搅拌1小时。通过离心分离沉淀的产物，用530升丙酮和148升水的混合液洗涤，最后进行干燥。得到295 kg 4'-溴甲基联苯-2-甲酸叔丁酯，产率为理论值的85%。

参考文献：

[1] Patent: US2002/95042, 2002, A1

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, # 7, p. 897 - 906

[3] Patent: US2002/95042, 2002, A1

[4] Patent: US2002/95042, 2002, A1

[5] Patent: WO2013/78237, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 78

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