3222-50-2
4664-27-1
以4-甲基吡啶-3-羧酸为原料合成3-羟甲基-4-甲基吡啶的一般步骤如下:将1.0 mol/L硼烷-四氢呋喃配合物的四氢呋喃溶液(15 mL)缓慢加入至含有4-甲基烟酸(686 mg)的四氢呋喃溶液(15 mL)中,随后加热回流2小时。反应完成后,向反应体系中滴加2.0 mol/L盐酸溶液(5 mL),继续回流0.5小时。待反应混合物冷却至室温后,用乙酸乙酯进行萃取。有机相依次用碳酸钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤,随后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂后,所得残余物通过硅胶柱色谱法(洗脱剂比例:乙酸乙酯:甲醇=1:0→9:1)进行纯化,最终得到目标产物(4-甲基吡啶-3-基)甲醇(270 mg),为白色固体。质谱(ESI m/z):124(M+H)。保留时间(min):1.11。
参考文献:
[1] Patent: US2016/168139, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0958-0962