3-氨基-5-羟基苯甲酸盐酸盐

3-氨基-5-羟基苯甲酸盐酸盐性质、用途与生产工艺

生产方法 

99-10-5

14206-69-0

步骤1：3-氨基-5-羟基苯甲酸盐酸盐的合成 将3,5-二羟基苯甲酸（250.0 g）、氯化铵（213.0 g）和28%氢氧化铵溶液（750.0 mL）的混合物置于高压釜中，在180℃下搅拌反应3天。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后在减压条件下浓缩。将浓缩后的残余物溶解于6N盐酸溶液（3.0 L）中，并将反应混合物在100℃下加热24小时。之后，将反应混合物冷却至70℃~80℃，加入活性炭（30.0 g）进行脱色，随后通过硅藻土垫过滤。滤液在减压条件下浓缩，所得残余物用6N盐酸溶液洗涤两次，最后在减压下干燥，得到192.0 g 3-氨基-5-羟基苯甲酸盐酸盐（产率：62.4%）。 1H-NMR (d6-DMSO) δ 7.81 (s, 1H), 7.69 (s, 1H), 7.56 (s, 1H)。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 36, p. 12757 - 12765

[2] Patent: US2012/178765, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 11

[3] Synthetic Communications, 1999, vol. 29, # 8, p. 1379 - 1382

[4] Tetrahedron, 1983, vol. 39, # 24, p. 4189 - 4192

[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 7, p. 2242 - 2252

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