对叔丁基苯甲酰肼

对叔丁基苯甲酰肼性质、用途与生产工艺

生产方法 

26537-19-9

43100-38-5

以对叔丁基苯甲酸甲酯为原料合成对叔丁基苯甲酰肼的一般步骤如下： 1. 原料的制备：向装有120 mL二恶烷的反应瓶中加入40.0 g（0.21 mol）对叔丁基苯甲酸甲酯和60.0 g（1.20 mol）水合肼。 2. 反应过程：将反应混合物加热回流28小时。 3. 后处理：反应完成后，将混合物冷却至室温，随后倒入1000.0 mL水中。 4. 产物分离：过滤收集析出的白色固体，并在真空条件下干燥。 5. 收率与表征：获得产物36.0 g，收率为90.0%。产物经1H NMR（400 MHz, CDCl3）和13C NMR（100 MHz, CDCl3）表征，数据如下： 1H NMR δ: 7.67 (d, 2H, J = 8.4 Hz), 7.40 (d, 2H, J = 8.4 Hz), 4.15 (br, 2H, NH2), 1.29 (s, 9H, 3×CH3) ppm。 13C NMR δ: 168.54, 155.38, 129.54, 126.72, 125.57, 34.90, 31.07 ppm。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/80797, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 25

[2] Letters in Drug Design and Discovery, 2012, vol. 9, # 3, p. 276 - 281

[3] Patent: CN104326980, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0059; 0060

[4] Journal of Enzyme Inhibition and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 31, p. 62 - 69

[5] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 4, p. 1373 - 1384

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