N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺

N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺性质、用途与生产工艺

用途 

生产方法 

92-86-4

1205-64-7

65181-78-4

以4,4'-二溴联苯和3-甲基二苯胺为原料合成N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺的一般步骤：在氩气保护下，将3.0g（30mmol）叔丁醇钠、217mg（0.5mmol）IPr-HCl（化合物No.1）、45mg（0.2mmol）乙酸钯（II）、3.67g（20mmol）3-甲基二苯胺、3.2g（10mmol）4,4'-二溴联苯和30ml甲苯加入装有搅拌器、冷凝管、温度计和气体导入管的50ml三颈烧瓶中。将反应混合物在油浴中加热至130℃，回流反应7小时。反应完成后，冷却至室温并静置过夜。随后，向反应混合物中加入150ml二氯甲烷，过滤除去不溶物。滤液用50ml水洗涤两次，然后用30g无水硫酸钠干燥。蒸发溶剂后，得到粗产物。通过柱色谱法（使用Fuji Silicia的NH硅胶150g作为载体，环己烷作为洗脱液）纯化粗产物，最终得到4.4g N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺（TPD），产率为85.2%。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 16, p. 2367 - 2370

[2] Journal of the Chinese Chemical Society, 2001, vol. 48, # 6 A, p. 1059 - 1064

[3] Patent: EP2157077, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10

[4] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 50, p. 20262 - 20265

[5] Patent: JP5777106, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0037

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