3-甲基-2-氯-喹喔啉性质、用途与生产工艺
生产方法
通用程序：将3-甲基喹喔啉-2-醇（28.1 mmol，5.0 g）在0℃下溶于三氯氧磷（POCl3，25 mL）中，使所得溶液在120℃下回流5小时。反应完成后，用冷却的氨水溶液淬灭反应，再用乙酸乙酯（EtOAc，2×15 mL）萃取。分离有机相并用饱和氯化钠溶液洗涤，经无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤，并真空浓缩，得到粗产物。将粗产物通过硅胶快速柱色谱法（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯 = 10:1，v/v）纯化，得到5.0 g 3-甲基-2-氯-喹喔啉，为灰白色固体，产率为90%。熔点：86.0-87.0℃；ESI-MS m/z：179.4 [M + H]+。
参考文献：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 124, p. 311 - 325
[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 44, # 3, p. 1135 - 1143
[3] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 40, # 7, p. 565 - 573
[4] E-Journal of Chemistry, 2011, vol. 8, # 2, p. 635 - 642
[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2007, vol. 44, # 5, p. 1139 - 1143
3-甲基-2-氯-喹喔啉
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