2-氯-3-三氟甲氧基吡啶性质、用途与生产工艺
生产方法
以2-氯-3-三氯甲氧基吡啶（7, 32.9 g, 0.13 mol）为原料，合成2-氯-3-三氟甲氧基吡啶（8）的一般步骤：将2-氯-3-三氯甲氧基吡啶（7）缓慢滴加至SbF3（46.5 g, 0.26 mol, 2.0当量）和SbCl5（5.8 g, 2.5 mL, 19.5 mmol, 0.15当量）的熔融混合物中。反应混合物在120°C下搅拌7小时，通过气相色谱（GC）监测反应进程，确认原料完全转化且副产物OCF2Cl消失。反应完成后，将混合物冷却至0°C，并溶解于二氯甲烷（300 mL）中。随后，用饱和碳酸氢钠水溶液（300 mL）和氟化钾溶液（20%, 150 mL）淬灭反应，水层用二氯甲烷（2×150 mL）萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除去溶剂。粗产物通过真空蒸馏纯化，得到无色油状的2-氯-3-三氟甲氧基吡啶（8, 14.9 g, 75.6 mmol, 60%收率），沸点为57-59°C/19 mbar。产物结构通过1H NMR、13C NMR和质谱（MS）确认：1H NMR (CDCl3, 300 MHz): δ = 8.37 (dd, J = 4.7, 1.5 Hz, 1H), 7.68 (dt, J = 8.1, 1.5 Hz, 1H), 7.41 (dd, J = 8.1, 4.7 Hz, 1H); 13C NMR (CDCl3, 75 MHz): δ = 147.4, 144.9, 142.2, 130.8, 123.2, 120.2 (q, J = 260 Hz); MS (EI): m/z = 197 [M+], 162 [M+-Cl]。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/40461, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 31, p. 6043 - 6066
2-氯-3-三氟甲氧基吡啶
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