171268-82-9
7732-18-5
55661-33-1
以化合物(CAS: 171268-82-9)和水(电泳级)为原料,合成2-噻唑甲胺的一般步骤如下: 1. 制备GG1噻唑-2-基-甲胺叠氮化物:将三苯基膦(2.08 g,7.9 mmol)加入到2-叠氮基甲基-噻唑(1.11 g,7.9 mmol)的四氢呋喃(THF,20 mL)溶液中。 2. 还原反应:1小时后,依次加入水(214 μL)和氢氧化铵溶胶(0.5 mL)。 3. 后处理:将反应混合物搅拌过夜,随后在真空下浓缩,并通过快速色谱法(洗脱剂:5%甲醇/二氯甲烷)进行纯化,得到标题产物2-噻唑甲胺,为棕褐色油状物(645 mg,收率72%)。 4. 产物表征:1H NMR(250 MHz,CDCl3)δ 7.7(d,1H,J = 2.0 Hz);7.25(d,1H,J = 2.0 Hz);4.2(s,2H);1.7(bs,2H)。
参考文献:
[1] Patent: US5939398, 1999, A
[2] Patent: US5698526, 1997, A