7193-16-0
716-39-2
在5 mL密封管中,将叔丁基过氧化苯甲酸酯(TBPB,30 mol%,0.041 g)和70 wt%的叔丁基过氧化氢水溶液(TBHP,1.0 mmol,0.131 g)加入到溶解于氯苯(1 mL)中的苯甲醇1a(0.4 mmol,0.043 g)溶液中。将反应混合物在80°C下加热2.5小时。通过薄层色谱(TLC)监测反应进度,确认反应完成后,将混合物冷却至室温,并加入饱和碳酸氢钠溶液(2 mL)。用乙酸乙酯(2×3 mL)萃取反应产物。合并有机相,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥。减压浓缩去除溶剂。残余物通过柱色谱法纯化,使用正己烷-乙酸乙酯(15:1,v/v)作为洗脱剂,得到纯的2,3-萘二羧酸酐(2a),为白色固体。
参考文献:
[1] Synlett, 2018, vol. 29, # 1, p. 136 - 140