4-硝基苯甲酰甲醛一水合物

4-硝基苯甲酰甲醛一水合物性质、用途与生产工艺

生产方法 

100-19-6

4996-22-9

通用方法：将4-硝基苯乙酮（0.6 mmol）与溴乙烯（0.06 mmol）在DMSO（1.1 mL）中的混合物置于敞口烧瓶中，于油浴中加热（具体温度及反应时间参见表2）。反应完成后（通过TLC监测），将反应混合物用水（11 mL）稀释，用饱和NaCl溶液盐析，并用乙酸乙酯（5×4 mL）萃取。仅在合成芳基乙二醛的情况下，有机层需额外用Na2CO3水溶液（0.12 mmol，溶于2 mL水）洗涤，随后用饱和NaCl水溶液洗涤，并用无水Na2SO4干燥。通过柱色谱法纯化萃取物（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯梯度），得到纯的2,2-二羟基-1-(4-硝基苯基)乙酮。

参考文献：

[1] Tetrahedron Asymmetry, 2010, vol. 21, # 18, p. 2244 - 2248

[2] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 41, p. 8000 - 8008

[3] Journal of Fluorine Chemistry, 2010, vol. 131, # 12, p. 1289 - 1296

[4] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 31, p. 4036 - 4038

[5] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 1, p. 22 - 28

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