CHROMIC POTASSIUM OXALATE

CHROMIC POTASSIUM OXALATE Chemische Eigenschaften,Einsatz,Produktion Methoden

Beschreibung

Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat bildet glänzende, schwarze Säulen, die sich gerne zu garbenförmigen Gruppen vereinigen. Tatsächlich sind die Kristalle dunkelblau gefärbt, was aber nur bei starkem Durchlicht an den Kanten zu beobachten ist. Kaliumtrioxalatochromat(III)-Trihydrat ist ein Komplexsalz mit dreiwertigem, sechsfach koordiniertem Chrom und Oxalat als zweizähnigem Ligand. Bei stärkerem Wasserverlust werden die Kristalle spröde und zerbrechen leicht, ohne das Aussehen vorher zu verändern. Das Präparat ist in Wasser gut löslich und die Löslichkeit steigt bei Temperaturerhöhung stark an. Größere Kristalle lassen sich durch langsames Abkühlen einer heißgesättigten Lösung gewinnen. Eine gute Isolierung und ein Wärmeballast (z. B. umgebendes heißes Wasser) verlangsamen die Abkühlung, wodurch die Bildung von größeren Kristallstufen erleichtert wird. Durch Verdunstung bei Zimmertemperatur lassen sich auch gute Kristallstufen gewinnen. Die Gewinnung von Einzelkristallen ist schwieriger, da sich gerne Kristallgruppen bilden. Aus der wässrigen Lösung lässt sich das Salz durch Isopropylalkohol oder Aceton in Form eines reinen dunkelblauen Pulvers ausfällen.

Synthese

284 g Kaliumcarbonat oder eine äquivalente Menge an Kaliumhydroxid werden in 700 bis 1000 ml Wasser gelöst. Es werden 1165 g Oxalsäure-2-Hydrat hinzugegeben und die Lösung erhitzt. Bei der Verwendung von Kaliumcarbonat tritt eine starke Kohlenstoffdioxid-Entwicklung auf, die den Reaktionsansatz leicht zum Überschäumen bringen kann. Man gibt deshalb die Oxalsäure nur in kleinen Portionen zu und rührt stetig um. Wenn etwa die Hälfte der Oxalsäure hinzugeben wurde, hört das Schäumen auf und der Rest kann dann zügig zugegeben werden. Die so erhaltene Lösung wird auf ca. 80 °C erwärmt. Unter kräftigem Rühren werden 302 g Kaliumdichromat in kleinsten Portionen zugegeben und die Heizquelle derweilen abgeschaltet. Es ist wichtig das Kaliumdichromat langsam und in kleinen Mengen hinzu zu setzten da die Kohlenstoffdio­xid-Entwicklung sehr heftig sein kann und die Reaktion exotherm ist. Man wartet mit der Zugabe einer neuen Portion Kaliumdichromat solange ab, bis das Sprudeln und Schäumen der Reaktionsmischung nachgelassen hat. Nachdem alles Kaliumdichromat zugesetzt wurde, lässt man die Lösung noch eine Stunde sieden. Sie wird heiß filtriert, zum Abkühlen in ein Kunststoffgefäß gegeben und etwa eine Woche sich selbst überlassen. Da die Reaktionsmischung während der Gasentwicklung einen feinen chromhaltigen Nebel versprüht, führt man die Reaktion im Abzug oder im Freien durch.

R-Sätze Betriebsanweisung:

R20/21/22:Gesundheitsschädlich beim Einatmen,Verschlucken und Berührung mit der Haut.
R36/37/38:Reizt die Augen, die Atmungsorgane und die Haut.

S-Sätze Betriebsanweisung:

S26:Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren.
S37/39:Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen.

Chemische Eigenschaften

bluish-green monoclinic crystal(s) [CRC10]

Verwenden

Potassium chromium(III) oxalate trihydrate is used to prepare Langmuir-Blodgett thin films which have magnetic properties.1

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