氰乙酸正辛酯的合成与检测

2025/5/12 13:06:36 作者:火星人

前言

氰乙酸正辛酯主是合成α-氰基丙烯酸正辛酯的主要原料,α-氰基丙烯酸正辛酯是合成快速医用胶508系列的主体胶。随着快速医用胶508系列产品的开发与应用,氰乙酸正辛酯具有广阔的市场前景。氰乙酸正辛酯的合成工艺主要有2种:一是直接酯化法,以氰乙酸和正辛醇为原料,在浓硫酸催化下直接酯化,步骤较多,操作复杂,且产率较低;二是酯交换法,包括醇解法、酸解法和互换法。本文对醇解法进行了探索,采用了氰乙酸甲酯和正辛醇为原料,在催化剂作用下合成氰乙酸正辛酯。

制备步骤

向四口瓶中加入氰乙酸甲酯、正辛醇和钛酸丁酯,料液白色浑浊,搅拌并开始升温。(四口瓶上四个口分别安装搅拌桨、温度计、塞子、30cm或50cm填料柱,填料柱上接H管,用来回流和采集料液时用)。塔釜温度大约100℃左右开始有馏分馏出(所出馏分为甲醇),采甲醇过程中进行全采,期间中控氰乙酸甲酯的剩余量,当氰乙酸甲酯含量<2.5%时,停止反应,得到氰乙酸正辛酯粗酯,将粗酯进行减压蒸馏,收集120~125℃馏分,即得到氰乙酸正辛酯产品。

氰乙酸正辛酯反应式

产品检测

氰乙酸正辛酯的含量主要采用气相检测方法,所用气相柱型号:SPB-1;柱温:130℃;汽化温度:250℃;检测器温度:250℃;灵敏度:11。

酸度以氰乙酸计,采用酸碱滴定;水分使用卡尔费休水分测定仪检测。

所有样品经过以上条件进行检测,氰乙酸正辛酯含量均=99.5%,酸度<0.05%,水分<0.05%,产品品质可以达到市场水平。

结论

通过实验优化,考察了氰乙酸甲酯和正辛醇的投料比例、反应终点氰乙酸甲酯剩余量对反应的影响,最终确定氰乙酸甲酯和正辛醇的投料比例是1:1.25,反应终点控制氰乙酸甲酯的剩余量为<2.5%,反应时间约为3h;得到的氰乙酸正辛酯品质合格,收率高,三废少,是一种清洁生产工艺。

参考文献

[1]王金花,陈国雨,杨扬,等. 氰乙酸正辛酯合成研究[J]. 山东化工,2016,45(9):22-23. DOI:10.3969/j.issn.1008-021X.2016.09.009.

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