背景技术
5-硝基-2-甲基苯酚(又名5-硝基邻甲酚),是一种重要的有机化工原料,广泛应用于合成染料、医药和农药,是一种很有发展前途的染料中间体。目前国内生产采用传统的“2-甲基-5硝基苯胺一重氮化一水解”工艺:此法技术成熟,但以2-甲基-5-硝基苯胺成品作为原料生产5-硝基-2-甲基苯酚成本高。
本文将介绍一种以邻甲苯胺为原料不经过2-甲基-5-硝基苯胺阶段直接生产5-硝基-2-甲基苯酚的新工艺。国家知识产权局2016年1月6日公布了由丁玉琴、林大伟申请的发明专利“一种2-甲基-5-硝基苯酚的合成方法”,该法以苯酚和甲醇为原理,以氧化铝和四氧化锰为催化剂,在浓硫酸和硝酸的条件下反应、水解而制得5-硝基-2-甲基苯酚。该专利所用原料、合成路线与现行生产方法和本文提出的“新工艺”完全不同。
生产工艺[1]
将98%的浓硫酸800.0kg加入到带有温控和搅拌装置的2000立升反应釜中,降温且开启搅拌,滴加邻甲苯胺176.0kg;反应完成后,降温至0℃时开始滴加浓硝酸与浓硫酸的混合物192.0kg(其中浓硝酸104.0kg),这里要注意混合物的滴加速率,温度不能高于5℃;在另一带有温控和搅拌装置的2000立升反应釜中加入水，缓慢放入上述硝化物料,温度在60°C以下,降温,30℃以下离心过滤;将滤饼溶于硫酸溶液中,搅拌下滴加制备好的含亚硝酸钠112.0kg的溶液,得重氮盐,用淀粉碘化钾试纸检测终点(呈蓝色),用尿素破坏多余的亚硝酸钠;升温至85C,保温2小时,脱氮，降温至35℃离心分离,重结晶精制,干燥得产品5-硝基-2-甲基苯酚186.4kg。
结论
本文从生产2-甲基-5-硝基苯胺的原料邻甲苯胺出发,不经过2-甲基-5-硝基苯胺阶段直接生产5-硝基-2-甲基苯酚,可减少“中和”和“酸化”两个工段，从而显著提高产品收率并可大大减少设备投入、原料成本和环境污染,解决了现有采用“2-甲基-5-硝基苯胺-重氨化-水解”生产工艺存在成本高且废水量大的问题。
参考文献
[1]田志高,李本林. 2-甲基-5-硝基苯酚生产工艺:CN201610205000.4[P]. 2016-08-10.