邻氨基三氟甲氧基苯，英文名称：2-(Trifluoromethoxy)aniline，CAS:1535-75-7，分子式：C7H6F3NO，分子量 : 177.12，邻氨基三氟甲氧基苯国外Bayer公司，分别采用邻氯三氟甲氧基苯氨化和3,4-二氯三氟甲氧基苯、硝化、还原脱氯工艺，还有路线为采用邻氨基苯甲醚，先异氰酸酯，再光氯化和氟化。为了适应市场需求，有必要研究开发一种原料易得，工业化过程简单，成本低、收率高的邻氨基三氟甲氧基苯的制备方法。
制备方法[1]
①4-氯-2-硝基-三氟甲氧基苯和4-氯-3-硝基-三氟甲氧基苯混合物的制备，步骤如下：取221克浓硫酸和127克93.5％发烟硝酸20-45℃配成混酸。向四口瓶中加入356.2克(1.812mol)4-氯-三氟甲氧基苯，降温到0℃滴加已经配好的混酸，滴加时控制温度0～8℃，滴加时间约3-4小时。滴加完毕保温搅拌30分钟，继续控温不超过10℃滴加水，滴加完毕静止分层，上层油层加入碱液(氢氧化钠10克和水30克配置)35-40℃洗涤30分钟，静止分层，得产品432.3g，气相分析4-氯-2-硝基-三氟甲氧基苯和4-氯-3-硝基-三氟甲氧基苯混合物含量总和99.23％(两者比例为50/50)，收率为98％。
②邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯混合物的制备，步骤如下：将243.4g(1mol)4-氯-2-硝基-三氟甲氧基苯和4-氯-3-硝基-三氟甲氧基苯混合物加入高压反应釜内，再投入1000g甲醇和202g三乙胺，29g钯碳(含钯5％，含水率66％)，控制釜温80℃压力2MPa通氢，直到脱氯完成，降温到20-30℃过滤，滤液除去溶剂和三乙胺后得邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯混合物177.12g，收率98％。
③精馏分离：将1771.2g邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯混合物比例为50/50通过1M精馏塔(西塔环填料)进行精馏分离，同时体系中加入800g环丁砜，当顶温61-63℃真空15mmHg先得到邻氨基三氟甲氧基苯849.7g，含量≥99％，精馏收率95％，然后顶温86-88℃真空15mmHg再得到间氨基三氟甲氧基苯805g，含量≥99％，精馏收率90％。
参考文献
[1]大连奇凯医药科技有限公司. 邻氨基三氟甲氧基苯和间氨基三氟甲氧基苯联产制备方法:CN202010956693.7[P]. 2021-01-01.