介绍
2,4,6-三甲基苯乙酸是一种有机中间体，具有优秀的耐光、耐热性能，在化学品制造中具有广泛的用途，比如可以在光聚合材料和不饱和树脂模型中用作光敏引发剂，在塑料及油漆中用作稳定剂，在医药中用作制备抗生素、抗组织胺类药物；还可用于制备涂料、 染料、模塑、胶粘剂、复合纤维材料等，同时也可作为杀虫、杀螨剂螺甲螨酯(Spiromesifen) 的重要中间体。
2,4,6-三甲基苯乙酸
合成
现有合成的缺点
目前关于2,4,6-三甲基苯乙酸的制备主要有以下三种路线：1 ,3‑二氯丙烯法，以均三甲苯和1 ,3‑二氯丙烯为原料，通过傅克反应生成1‑烯丙基均三甲苯，然后氧化得到产物，该方法采用1 ,3‑二氯丙烯，具有易燃和强刺激性，对人和环境具有较大危害性。甲磺酸酯法，以均三甲苯和乙氧羰基甲基甲磺酸酯进行傅克反应，得到乙氧羰基甲基均三甲苯，然后浓盐酸水解得到产物，该工艺具有催化剂量和三废很大的缺陷，不适合工业化路线。氰基水解法，通过均三甲苯和盐酸、甲醛反应，生成2 ,4 ,6‑三甲基氯苄，然后和氰化钠反应生成 2 ,4 ,6‑三甲基氰苄，水解得到产物，该路线使用氰化钠，剧毒危险，而且三废较大。
新合成方法
步骤一、将100g 2,4,6-三甲基氯苄溶解于450mL溶剂中，得到2,4,6-三甲基氯苄溶液；所述溶剂包括300mL水和150mL有机溶剂，所述有机溶剂为2‑甲基四氢呋喃；
步骤二、将步骤一所述2,4,6-三甲基氯苄溶液加入到高压反应釜中，然后加入71g 缚酸剂三乙胺、0.5g钯催化剂PdCl2(PPh3)2和3g膦配体PPh3，氮气置换后通入CO置换三次；
步骤三、继续通入CO，在CO压力为3 .0Mpa，温度为100℃条件下进行羰基化反应，至体系中2,4,6‑三甲基氯苄质量百分含量≤1％，停止反应，羰基化反应的时间为12h；
步骤四、将步骤三反应后体系降温，过滤，分层得到水相和油相，将所述水相用盐酸溶液调节pH为2～3，析出产品，得到2,4,6-三甲基苯乙酸。收率为95.1％，纯度为98.6％。
以2,4,6-三甲基氯苄为原料，在缚酸剂、钯催化剂和膦配体作用下，通过钯催化的羰基化反应，一步反应制备得到2,4,6-三甲基苯乙酸，总收率达到90％以上，具有反应步骤大大缩减、减少三废形成、避免使用剧毒NaCN、原料利用率高、合成方法简单、绿色环保的特点，具有良好的工业化价值。将反应体系在压力为1.0Mpa～3.0Mpa，温度为80℃～120℃条件下进行羰基化反应，具有收率更高的特点，产品纯度最高可达99％[1]。
参考文献
[1]西安凯立新材料股份有限公司.一种2,4,6-三甲基苯乙酸的制备方法:202210070693.6[P].2022-04-26.