MQ硅树脂是由单官能团Si-O单元(M单元”mono”)与四官能团Si-O单元(SiQZ简称Q单元”quad”)组成的一种结构比较独特的有机硅树脂。其摩尔质量一般为1000~8000g/mol,具有从粘性流体到固体粉末的状态,硬而脆,玻璃化转化温度( Tg) 范围很宽。
甲基MQ型硅树脂的特性
1、优异的耐热性、耐低温性能,可在-60℃至+300℃温度环境下使用。
2、良好的耐候性,耐老化,抗紫外线辐照。
3、很好的拒水性。
4、较好的粘附性能。
5、优异的隔离性能。
用途
甲基MQ树脂可用于硅酮压敏胶、硅酮涂敷料、消泡剂、化妆品、粉体疏水处理等领域。
制备方法
一种甲基MQ型硅树脂的制备方法,包括:
(1)精制硅酸钠水溶液:将硅酸钠水溶液在搅拌下滴加有机溶剂1,在25±2℃下搅拌,然后静置,所述硅酸钠水溶液底部生成沉淀,将所述硅酸钠水溶液取出,再添加水,获得精制的硅酸钠水溶液;所述有机溶剂1为甲醇、丙酮、DMF中的任一种;
(2)在三口烧瓶中,添加酸,冷却,然后在搅拌下添加精制的硅酸钠水溶液,加热,继续搅拌,然后添加有机溶剂2和硅醚,然后回流反应;所述有机溶剂2为乙醇、异丙醇、正丁醇、庚烷中的任一种或更多种;
(3)静置,步骤(2)的反应物分成上下两层,将下层水相排出,上层为有机相,将所述有机相加热,中和,干燥,过滤,获得所述甲基MQ树脂的硅醚溶液;
(4)将步骤(3)中获得的所述甲基MQ树脂的硅醚溶液;蒸发喷雾干燥,获得所述甲基MQ树脂,回收过量的硅醚;
在步骤(2)中,添加所述酸之后,冷却至20℃-25℃;
在步骤(2)中,所述酸和精制的硅酸钠水溶液在18℃-30℃之间的温度下加热。
在本申请中,精制硅酸钠水溶液后制备出的甲基MQ型硅树脂分子量高于未精制的,分子量分布也比较窄。过量的硅醚既可以做反应原料也可以作为反应产物的萃取剂。在后处理过程中,避免了水洗,防止乳化。本申请还提供一种分子量大于10000g/mol的高分子量甲基MQ型硅树脂。
参考文献
CN109553773B