简述
双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯(II)是一种重要的金属钯催化剂，其化学式是C28H46Cl2P2Pd，分子量是621.938362。一般而言，商售产品性状为黄色粉末状固体。作为一种性质优良的催化剂，它不仅可用于催化Sonogashira、Suzuki、Stille、Heck等C‑C键偶联反应，在硼溴，硼氯偶联反应中同样表现出独特的优越性。
合成方法
现有双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯(II)的合成工艺主要是以配体和金属源直接配合反应，收率低，不能对金属进行有效的利用[1]。因此，有必要对该物质的合成方法进行优化改进，优化方法包括以下步骤：(1)将海绵钯用王水溶解，浓缩赶硝后过滤，滤液用水稀释得到氯钯酸溶液。然后滴加至1,5-环辛二烯的乙醇溶液中，反应至沉淀不再析出，过滤，得到1,5-环辛二烯氯化钯。(2)将苯基格氏试剂滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中，得到双(二叔丁基苯基膦)的四氢呋喃溶液。(3)将双(二叔丁基苯基膦)的四氢呋喃溶液滴加至1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液。(4)过滤，滤饼用无水乙醇进行洗涤。(5)干燥即得目标产物。上述制备方法以氯钯酸为金属源制备的1,5-环辛二烯氯化钯作为反应前驱体，制备的双(二叔丁基苯基膦)为配体，且该配体无需纯化，产品收率高[1]。
应用实例
有机合成领域报道了一种4'-氯-2-硝基联苯的制备方法，其特征在于采用双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯(II)作为Suzuki偶联反应催化剂。该合成应用大大提高了反应效率，有效控制了杂质产生，便于规模化工业生产[2]。
而在药物及具有生物活性的化合物的研究领域，双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯(II)同样具有重要应用。例如在丙型肝炎治疗药物雷迪帕韦的合成中，(1R,3S,4S)-3-[6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)-1H-苯并咪唑-2-基]-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-羧酸叔丁酯是合成中间体。该中间体由(1R,3S,4S)-3-(6-溴-1H-苯并咪唑-2-基)-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-羧酸叔丁酯与联硼酸频那醇酯发生偶联反应得到，偶联过程便需要使用双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯(II)作为催化剂。此外，四环素活性中间体在合适条件下与一氧化碳，钯催化剂，膦配体，甲硅烷和碱反应还可以合成甲醛取代的四环素化合物。钯催化剂选自双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯(II)或[双(二苯基膦苯基)醚氯化钯(II)[4]。
参考文献
[1]校大伟,曾永康,姚琪,等.一种双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯的制备方法:CN201911095309.2[P].
[2]王杰,成道泉,王祥传,等.一种4`-氯-2-硝基联苯的制备方法:CN201910247316.3[P].
[3]王敏,鲍烨华,李凯,等.一种雷迪帕韦中间体制备过程中贵金属催化剂的回收方法:CN201910352453.3[P].
[4]F·塞耶迪,T·瓦乔尔,M·格里尔.合成取代的四环素化合物的方法:CN 201010175452[P].