全氟甲基环己烷的制备与提纯方法

2025/10/11 11:55:09 作者:流风

全氟甲基环己烷是一种全氟化的烷烃类化合物,常温常压下为无色油状液体,具有较低的沸点和较强的挥发性,它难溶于水但是可与大部分有机溶剂混溶。全氟甲基环己烷可由甲基环己烷在电催化的作用通过氟化反应制备得到,该物质在化工生产领域中主要用作制冷剂、绝缘液和示踪剂。

全氟甲基环己烷的性状图

图1 全氟甲基环己烷的性状图

化学性质

全氟甲基环己烷具有化学惰性和热稳定性,可耐超400 °C高温,且没有毒性。全氟甲基环己烷为无色透明液体,具有高密度、低粘度、低表明张力,可溶解很多气体,但固态和液体溶解度较低。相比于其他全氟代环烷烃,全氟甲基环己烷可以在极低的浓度下被检测到,因此是一种很好的示踪剂。

全氟甲基环己烷的化学结构式

图2 全氟甲基环己烷的化学结构式

制备方法

全氟甲基环己烷可以由Fowler工艺得到,该方法涉及在甲苯气相中用氟化钴与氟气产生的三氟化钴进行氟化。与甲基环己烷作为起始原料相比,用甲苯所需氟较少。

提纯方法

有研究人员报道了一种提纯全氟甲基环己烷的方法,包括以下步骤:(1)将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品,加入碱水溶液中和至上层水相为中性。静置分液,将下层有机相转移至蒸馏釜。(2) 简单蒸馏,(3) 萃取,(4) 深度氟化:向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气,在20~10℃反应0.5-10h,然后通氮气吹扫置换混合气。(5) 碱溶:将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜,向反应釜中加入质量比1:1:1的醇碱水溶液,回流10h后取下层有机相,干燥。(6) 精馏 (7)多级吸附脱附,该方法适于电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品的提纯,流程简单易操作,易于实现工业生产,制得的产品纯度达99.9%以上。[1]

参考文献

[1] 任章顺等. 一种提纯全氟甲基环己烷的方法, 中国发明专利, 专利号:CN201710244010.3[P].

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