多硫化钠(Na2Sx)随着x值的变化,外观由黄色逐渐加深至深红色,主要用于丁苯胶聚合的终止剂,聚硫胶的生产,橡胶促进剂M的中间体,硅烷偶联剂双-丙基三乙氧基硅烷四硫化物(Si-69),石油化工加氢的缓蚀剂,也是分析化学常用的试剂,农业上也用作杀菌剂,杀虫剂的合成。根据含量不同,可用作蒸煮助剂,水处理、金属制造、机械加工等,工业一般用硫化钠与硫磺粉反应制备。
焦化黑硫磺(以下称黑硫磺)是炼焦过程脱硫的产物,黄黑色,有异味,污染环境,目前一般采用精制方法制备硫磺,附加值低且在精制过程中会产生大量污染环境的废气。由黑硫磺制取多硫化钠国内尚未见报道,本文将介绍一种采用黑硫磺制备多硫化钠的工艺。
制备方法
在100mL三颈烧瓶中,加入50mL水及24g(0.1mol)结晶硫化钠,搅拌溶解。在N2保护下,升温至80~85℃,再按一定配比加入计算量的黑硫磺粉(按硫磺含量计)。随着反应不断进行,黑硫磺量逐渐减少,溶液颜色逐渐变为红褐色,溶液呈透明状态。反应2h后停止反应。将反应液抽滤,滤渣是未反应的黑硫磺及杂质,滤液即为目标产品多硫化钠溶液。滤液转入到100mL容量瓶中定容,准确称取10mL多硫化钠液,按文献测定多硫化钠的含量,以计算反应产率。
制备多硫化钠较适宜的反应条件:黑硫磺/硫化钠的摩尔比为1:1.2,反应温度为80~85℃,反应时间为2h,在此条件下产率可达93.5%[1]。
应用实例
卢志刚等人在实验室模拟茂名石化加压空冷器系统的腐蚀溶液,运用室内静态挂片失重法及CMD-1510B便携式瞬时腐蚀速度测量仪评价了多硫化钠复合缓蚀剂的缓蚀性能,考察了缓蚀剂的浓度和协同效应对缓蚀效果的影响。对实验结果进行了俄歇电子能谱分析和电镜扫描.结果表明,多硫化钠与苯并三唑复合缓蚀剂是一种应用于反应流出物空冷器系统的优良缓蚀剂。在复合缓蚀剂中,当多硫化钠含量为50μg/g、苯并三唑质量浓度为10mg/L时,缓蚀效率可达94.8%[2]。
参考文献
[1] 黎景平,蔡新安,章慧芳,等. 焦化黑硫磺制备多硫化钠[J]. 化学工程师,2012(7):56-57. DOI:10.3969/j.issn.1002-1124.2012.07.018.
[2] 卢志刚,任晓光,郑建东,等. 多硫化钠复合型缓蚀剂的性能[J]. 精细石油化工,2008,25(4):27-31. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2008.04.009.