介绍
己二酸二异辛酯(DOA)是一种不易变色、抗水性好、可显著提高聚合物柔软性和耐冲击性的优良耐寒增塑剂，比传统的邻苯类增塑剂具有更低的毒性和更优的生物降解性。目前DOA的主要制备方法为直接酯化法，该方法制备过程简单但需要加入甲苯等污染环境的带水剂，且在DOA的制备过程中，催化剂的选择存在一系列问题，包括环境污染、回收困难和腐蚀等。深共晶溶剂(DESs)通常被认为是可再生的、廉价的和绿色的溶剂，且由于其制备简单、操作方便、性质可调，且具有无毒、易生物降解的特性而备受关注。
图一 己二酸二异辛酯
制备
第一步：DESs的制备
首先制备用于己二酸二异辛酯合成的深共晶溶剂，称取一定物质的量比的PTSA和Betaine于反应瓶内，在能控温的磁力搅拌器上持续升温到45℃，维持一段时间，待体系变成一种澄澈、无色的液体时，立刻停止加热，制得DESs。反应结束后，制备的DESs须在干燥环境中保存，方便后续使用。
第二步：己二酸二异辛酯的合成
将一定物质的量比的AA,2-EH和DESs (DES含量为AA物质的量的20%)加入带有分水器和回流冷凝管的烧瓶中，在搅拌的条件下，使用油浴加热，使其在一定的温度下反应5 h，在反应过程中，生成的水通过分水器离开反应体系，当不再有水生成时，反应结束。待静置后溶液分层，下层为DESs层，上层为酯层。进行分液，DESs层在40℃下经真空干燥2 h后可重复使用，上层的酯层经过减压蒸馏得到纯净的己二酸二异辛酯产品。
(1)采用PTSA-Betaine合成酸性DESs,DESs既是反应溶剂又是催化剂，催化酸与醇发生直接酯化反应合成DOA，提高了酯化反应效率；反应未加入带水剂，避免了使用甲苯等有毒溶剂；酯化反应条件温和，工艺简单，适合工业化生产。酯化后DESs可回收循环利用，绿色环保，对环境污染小，解决了液体催化剂难回收的问题。
(2)采用响应面法优化PTSA-Betaine的DESs催化合成己二酸二异辛酯的反应。结果表明，在最优条件醇酸物质的量比n (2-EH)∶n (AA)=3.217、催化剂物质的量比n (PTSA)∶n (Betaine)=2.310、反应温度为117.7℃下，己二酸的酯化率可达88.21%。且由于DOA与DESs明显分层，DESs可循环使用，该方法环境友好且操作简便，在工业上具有广阔前景[1]。
图二 己二酸二异辛酯的1H NMR谱图
参考文献
[1]徐世洁,胡志泉,沈国良,等.响应面法优化深共晶溶剂催化制备己二酸二异辛酯[J].工程塑料应用,2024,52(04):148-153.DOI:CNKI:SUN:ACSN.0.2024-04-023.