简介
2-甲基-4-七氟异丙基苯胺CAS号238098-26-5，分子式C₁₀H₈F₇N，相对分子质量275.2。外观为无色至淡黄色液体，沸点199.8°C（0.1MPa），密度1.401gcm⁻³，折光率1.424。该化合物易溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，不溶于水，因此样品制备与HPLC稀释均以甲醇为溶剂。其作为含氟芳香胺中间体，在农药、医药及含氟材料领域具有良好市场前景，但此前公开文献中未见系统的含量检测方法[1]。
2-甲基-4-七氟异丙基苯胺的性状
合成
在20ml水和20mlt-丁基甲基醚的液体混合物中依次加入1g（10.8mmol）苯胺、3.8g（13mmol）七氟异丙基碘化物、2.2g（13mmol）二亚硫酸钠、1.1g（13mmol）碳酸氢钠和0.4g（1.2mmol）四丁基硫酸氢铵，在室温下搅拌8小时。有机层分离后，用20ml乙酸乙酯萃取水层，将萃取物与有机层结合，依次用2N盐酸水溶液、5%碳酸钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤。有机层用硫酸镁干燥，过滤，有机溶剂在减压下蒸馏，得到预期产品。2小时，2-甲苯胺代替苯胺除外。2-甲基-4-七氟异丙胺，产率96%。hnmr(CDCl3/TMS)δ:2.20(s)；3h),3.86(bs。2h),6.715(d。1h),7.25(d。1H),7.255（s.1H）[2]。
检测方法
建立专属HPLC-UV外标法：AgilentHC-C18柱（250mm×4.6mm，5μm），0.5%乙酸-甲醇30∶70为流动相，1mLmin⁻¹，柱温40℃，进样20μL，检测波长245nm。样品以甲醇溶解后两步稀释即可上机。主成分19.16–57.48mgL⁻¹、杂质0.16–8.24mgL⁻¹均呈良好线性（R²≥0.999）。方法精密度RSD分别为0.11%和3.78%；加标回收率99%–102%（主成分）和95%–102%（杂质）。3倍信噪比下检测限约0.1mgL⁻¹。整套条件简单、准确、重现性好，适用于2-甲基-4-七氟异丙基苯胺的快速质量控制与杂质监控[1]。
参考文献
[1] 方晓琴,钟军,吕洁. 高效液相色谱测定2-甲基-4-七氟异丙基苯胺含量 [J]. 化工生产与技术, 2018, 24 (06): 28-30+41+9. DOI:CNKI:SUN:HGSC.0.2018-06-014.
[2] Preparation of perfluoroalkylanilines as intermediates in the synthesis of agricultural and horticultural insecticides. Assignee: Nihon Nohyaku Co., Ltd. Inventors: Onishi, Masanobu; et al. European Patent Organization.