1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲的合成及检测方法

简介

1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲是一种无色至淡黄色的油状液体，具有轻微吸湿性，常温下稳定。该化合物可溶于水，也稍溶于氯仿和甲醇等有机溶剂，表现出良好的亲水性和一定的脂溶性，适用于多种溶剂体系中的化学反应。由于其结构中含有脲基和叔胺基团，既具有氢键供体/受体能力，又具备一定的碱性，常用于有机合成、药物杂质研究及标准品制备。

1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲的性状

合成

方法一：用N-异丙基丙烯酰胺、2,2′-偶氮二异丁腈和巯基乙酸进行自由基聚合（Lai和Hsieh，2012a）。在EDC/NHS化学接枝反应过程中，将氨基明胶中的NH2基团与羧基端盖PNIPAAm中的COOH基团的进料摩尔比保持在0.36。让反应在25°C下进行24小时。将反应产物在50°C下沉淀，然后在去离子水中离心和重悬。将悬浊液、与去离子水在4°C下充分透析4天。在50℃下将GN接枝共聚物冻干。在室温下将混合物保存在密闭容器中以获得产品1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲[1]。

方法二：将氢氧化钠水溶液（500 g, 10% w/w）加入到1-乙基-3-（3'-二甲氨基丙基）盐酸碳二亚胺（50.0 g, 0.261 mol）的水（100 mL）搅拌溶液中。加热反应混合物。将反应混合物在90-100℃下搅拌6小时。冷却反应混合物。用二氯甲烷（3 × 500 mL）提取反应混合物。在无水硫酸镁上干燥组合有机提取物。过滤反应混合物。将反应混合物在减压下浓缩得到1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲[2]。

检测方法

本发明属于分析检测技术领域，提供了一种1[3（二甲氨基）丙基]3乙基脲的检测方法。本发明采用液相色谱，配有蒸发光散射检测器，以甲酸溶液和乙腈的混合溶液作为流动相，通过调整液相色谱的条件，能准确定量检测N[2（3，4二甲氧基苯基）乙基]2（3，4，5三甲氧基苯）乙酰胺中1[3（二甲氨基）丙基]3乙基脲的含量，从而保证产品质量，本发明具有良好的专属性，灵敏度，重现性[3]。

参考文献

[1] On the importance of Bloom number of gelatin to the development of biodegradable in situ gelling copolymers for intracameral drug delivery. By: Chou, Shih-Feng; et al. International Journal of Pharmaceutics (Amsterdam, Netherlands) (2016), 511(1), 30-43.

[2] Multi-gram Preparation of 1-(3-Dimethylamino propyl)-3-ethylurea (EDU) By: Karumanchi, Kishore ; et al. Organic Preparations and Procedures International (2023), 55(6), 581-583.

[3] 熊仁清,左斌海,柯兴斌,等.一种1-[3-(二甲氨基)丙基]-3-乙基脲的检测方法:CN202311544997.2[P].CN117723691A[2025-10-04].