紫脲酸铵的显色反应、干扰离子影响及其精密度

2025/10/23 8:45:51 作者:火华

简介

紫脲酸铵(Murexide Ammonium,简称MX)是一种常用的分光光度法显色剂,具有显色敏锐、灵敏度高的特点。在研究中,紫脲酸铵被用于测定水氯镁石脱水产品中微量镁离子的含量。其水溶液呈紫色,与镁离子络合后生成黄色的Mg-MX络合物,最大吸收波长为470nm,比纯MX的最大吸收波长520nm紫移了50nm。这种特性使得紫脲酸铵在微量镁离子的测定中具有显著的优势[1]。

紫脲酸铵的性状 

紫脲酸铵的性状

显色反应

紫脲酸铵与镁离子的显色反应是研究的重点。实验表明,在pH=10.5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,紫脲酸铵与镁离子的络合比为12:1。当紫脲酸铵的用量为5mL时,显色反应效果最佳。显色后,溶液在470nm处的吸光度与镁离子浓度呈线性关系,摩尔吸光系数为2.45×10⁴ L/(mol·cm)。此外,显色反应的稳定性较好,显色后20-40分钟内测定吸光度最为适宜[1]。

干扰离子影响

在测定过程中,溶液中可能存在多种干扰离子,如Fe²⁺、Zn²⁺、Ba²⁺、Ca²⁺、Ni²⁺、Co²⁺等。实验结果表明,这些离子对紫脲酸铵与镁离子的显色反应有不同程度的影响。其中,Ca²⁺、Ni²⁺、Co²⁺的干扰较为显著,但可以通过加入EGTA(乙二醇二乙醚二胺四乙酸)进行掩蔽。EGTA在25mL显色溶液中可有效掩蔽0.75μmol的Ca²⁺、2.5μmol的Ni²⁺和3.2μmol的Co²⁺。而Fe²⁺、Zn²⁺、Ba²⁺对测定的影响较小,可在样品制备时通过水溶、过滤等步骤去除[1]。

精密度

紫脲酸铵分光光度法测定微量镁离子的精密度和准确度较高。实验中,对5mL紫脲酸铵溶液和1mL 0.05mol/L MgCl₂溶液在470nm下的吸光度进行了8次平行测定,相对标准偏差为1.7%。此外,加标回收率实验结果表明,加标回收率为85%~115%,平均回收率接近100%。这些结果表明,紫脲酸铵分光光度法具有较高的精密度和准确度,适用于水氯镁石脱水产品中氧化镁含量的准确测定[1]。

参考文献

[1]胡湖生, 杨明德, 吴玉龙. 紫脲酸铵分光光度法测定复盐法水氯镁石脱水产品中氧化镁[J]. 计量学报, 2015, 36 (05): 555-560.

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