唑草酮属原卟啉原氧化酶抑制剂，即通过抑制叶绿素生物合成过程中原卟啉原氧化酶而引起细胞膜破坏，使叶片迅速干枯、死亡，适用于小麦、大麦、燕麦、水稻、玉米、大豆、柑橘、咖啡、棉花、高粱、葡萄园、草坪等田块除草。
目前有关唑草酮在水稻、小麦及甘蔗中的残留分析方法相继出现 。提取的唑草酮经过了石油醚萃取，弗罗里硅土柱净化后，乙酸乙酯洗脱，正己烷定容后采用气相色谱检测。建立的分析方法虽能满足试验需要，但在实际操作过程中较为繁琐，且在分析唑草酮含量较低样品时检出限有时候往往达不到。
本文采用高效液相色谱仪（Agilent HPLC 1220）建立一种唑草酮的分析方法，丰富和优化了唑草酮分析方法，以期为后续开展唑草酮检测分析试验提供参考。
HPLC分析方法[1]
1、方法提要
试样用水溶解,以乙腈+水(含0.1%磷酸)为流动相,用Agilent Extend - C18柱和VWD检测器,用外标法定量。
2、试剂和溶液
乙腈(色谱纯,Merck KGaA,批号:JA028530);磷酸(分析纯,天津市富宇精细化工有限公司,批号:20130908);超纯水(电阻率:18.25 MO/cm);盐酸(分析纯,成都市科龙化工试剂厂,批号:20150311);唑草酮标准品(已知质量分数,w≥99.5%,Dr. Ehrenstorfer Gmbh,批号:21211)。
3、仪器
高效液相色谱仪:Agilent HPLC 1220;色谱数据处理机或色谱工作站;微量进样器:100uL;pH计:FE20。
4、液相色谱操作条件
色谱柱:AgilentExtend-C18柱;250mmx4.60mm(i.d.),5um;进样体积:20uL;流速:0.8mL/min;流动相:0.1%磷酸水溶液-乙腈,体积比12:88;柱温:30℃;检测波长:245nm;运行时间:7min。
5、方法选择性
用上述分析方法测定95%唑草酮原药,试验结果唑草酮保留时间为3.940min,唑草酮与杂质峰间的分离度为8.53,大于1.5,方法对测定试验溶液中唑草酮具有特定选择性。
6、测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标准曲线中间点的标样溶液,直至相邻两针唑草酮峰面积的相对变化小于1.2%后,进行测定。
参考文献
[1]聂天莹,陈鸿申,林绍霞,等. HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测方法比较[J]. 杂草学报,2016,34(4):48-55. DOI:10.3969/j.issn.1003-935X.2016.04.010.