碳酸钴的制备工艺及煅烧参数对其分解行为的影响

2025/11/3 10:51:43 作者:曼尼希

简介

碳酸钴(CoCO₃)是制取超细钴粉不可替代的“形状-碳含量”调控前驱体:先经低温煅烧转化为氧化钴,再氢还原即可继承其粒径与团聚状态,最终得到碳含量<0.02 %、费氏粒度约0.7 µm、球形度高且分散性优良的超细钴粉,可满足硬质合金、金刚石工具及锂电材料对低氧、低碳、高烧结活性钴基粘结剂的严苛要求;相比之下,传统草酸钴直接还原路线因形貌不可控、碳氧波动大,已逐步被“碳酸钴-氧化钴-还原”三段式绿色流程取代,成为国内外粉末冶金企业提升合金组织均匀性与力学性能的主流技术路径[1]。

碳酸钴的性状 

碳酸钴的性状

制备工艺

以1 mol/L CoCl₂溶液为盐液、0.8 mol/L NH₄HCO₃为底液,在40 ℃、600 r/min、pH 6.5-6.8、加料时间170 min条件下,将盐液匀速泵入底液,使体系始终保持低过饱和度,晶核瞬间爆发并快速耗尽Co²⁺,抑制二次成核与取向生长;产物经陈化、抽滤、去离子水-乙醇交替洗涤后于80 ℃真空干燥,得到一次粒径50-80 nm、费氏粒度0.51 µm、松装密度0.40 g/cm³、比表面积12 m²/g的近球形碳酸钴颗粒,其粒径分布窄、无硬团聚,为后续煅烧提供理想模板,且母液可循环回用,废水减排60 %以上,实现低成本、规模化制备[1]。

煅烧参数对碳酸钴分解行为的影响  

将上述细颗粒碳酸钴在回转窑中以压缩空气为氧化气氛进行煅烧,考察温度、时间和气量对分解产物氧化钴的形貌、碳含量及分散性的影响:温度是关键变量——600 ℃、120 min、6 L/min空气条件下,CoCO₃ → CoO + CO₂↑反应充分,残碳最低0.013 %,颗粒保持原始球形骨架,费氏粒度0.47 µm、孔隙度0.78、比表面积8.9 m²/g;温度升至750 ℃时,晶粒吞并长大,表面出现熔融粘连,粒度增至0.9 µm,孔隙度与比表面积显著下降,不利于后续还原。延长时间至160 min或增大空气流量至6 L/min均可进一步降低碳含量,但对形貌影响有限,因此优选“600 ℃-120 min-6 L/min”作为工业化煅烧窗口,兼顾能耗与性能[1]。

参考文献

[1] 史文浩,姜涛,任婷,等. 超细钴粉用碳酸钴的反加沉淀法合成及煅烧工艺研究 [J/OL]. 稀有金属与硬质合金, 1-11[2025-10-20]. https://doi.org/10.19990/j.issn.1004-0536.20250912.1017.

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