背景技术
分散蓝 60为色泽艳丽的绿光蓝，主要用于拼染翠兰、翠绿、孔雀蓝的色泽，由于其特别的色光，和优良的色牢度，是印染加工过程中拼染艳绿色重要的涤纶及其混纺织物用染料。近年来随着人们环保意识的增强，环境问题和国际贸易壁垒的日益严峻，国家对于染 料生产过程中和使用过程的环保要求也越来越高，染料生产工艺改进迫在眉睫。
目前分散蓝 60生产工艺是以1，4‑二氨基‑2，3‑二甲酰亚胺蒽醌为原料，在氯苯、水介质中与3‑甲氧基丙胺进行缩合反应。此法色光艳丽，但氯苯不溶于水，在后续的加工过程中很难去除完全，产品不符合OEKO‑TEX100及BLUESIGN对生态纺织品要求，同时不用氯苯做溶剂，色光又变差。
为此许多厂家为了解决分散蓝 60生产中的氯苯残留和不用氯苯导致的色光变差问题，做了许多努力。如专利CN101130640A中，对1，4‑二氨基‑2，3‑二甲酰亚胺精制，而后缩合，此法虽色光有很大改进，仍无法达到用氯化苯作溶剂的色光，同时对亚胺的精制，增加了活性炭固废及含有硫酸钠的废水，对环保不利。专利CN115386241A中以1，4‑二氨基‑2，3‑二羧酸酐蒽醌为原料，在3‑甲氧基丙胺、与DMF、甲醇和水的混合介质中，升温至80‑90℃保温3‑5h至反应终点，但色光差。还有专利CN103497142A中以水为溶剂，1，4‑二氨基‑2，3‑ 二甲酰亚胺蒽醌和3‑甲氧基丙胺为原料，在减压蒸馏，85‑95℃下保温2‑5h进行缩合反应，得到分散蓝 60，此方法虽然成本降低，但色光也不好。专利CN101817989A中对1，4‑二氨基‑2，3‑二甲酰亚胺蒽醌与3‑甲氧基丙胺在水中进行缩合反应，但由于1，4‑二氨基‑2，3‑二甲酰亚胺蒽醌不溶于水，以水为溶剂，导致反应温度高，反应时间长，需要在95‑105℃下保温4‑6h才能达到终点，且由于缩合过程中产生的杂质也是非水溶性的，会随着染料一起析出， 故染料质量难以保证，且能耗高。
专利CN116855099A中1，4‑二氨基‑2，3‑二甲酰亚胺蒽醌与 3‑甲氧基丙胺在少量正丁胺和乙醇的存在下在80‑90℃下进行缩合反应，到终点后用水进行稀释析料，得到分散蓝 60及其衍生物的混合物，此方法收率在82％以下，收率较传统方法低10％左右，且色光不稳定，由于混有正丁胺生成的染料，混合染料升华牢度变差。专利CN117024328A中1，4‑二氨基‑2，3‑二甲酰亚胺蒽醌与大比例的3‑甲氧基丙胺在80‑95℃下进行缩合反应，反应结束后，再加入甲醇析料，得到分散蓝 60，此方法3‑甲氧基丙胺单耗高， 甲醇析料易使异构染料不同程度析出，导致色光不够稳定。
制备方法[1]
1、在500mL装有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入3‑甲氧基丙胺21.5g，1，4‑二氧六环78.8g，苯胺4g，水10.71g，1，4‑二氨基‑2，3‑二甲酰亚胺蒽醌50g，1h升温到90℃保温4.15h，HPLC检测至反应终点，冷却降温至40℃，出料抽滤，用90℃热水洗涤，烘干后得分散蓝 60滤饼57.05g。色谱纯度98.02％，收率92.42％。收集母液回收得90.2g，经分析含3‑甲氧基丙胺6.5g，水9.2g，1，4‑二氧六环74.5g。
2、回收再利用：在500mL装有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入上述回收液90.2g，按上述配方补足加入3‑甲氧基丙胺，1，4‑二氧六环，水，同时加入苯胺7.0g，1，4‑二氨基‑2，3‑二甲酰亚胺蒽醌50g，1h升温到90℃保温4.15h，HPLC检测至反应终点，冷却降温至40℃，出料抽滤， 用90℃热水洗涤，烘干后得分散蓝 60滤饼57.8g。色谱纯度97.95％，收率93.64％。
参考文献
[1]博航染料化工有限公司. 一种分散蓝60的制备方法:CN202510106136.9[P]. 2025-05-09.