简介
二甲酚（Xylenol，C₈H₁₀O）是煤焦油分馏或石油裂解得到的六种同分异构体混合体，常温下为浅黄色油状液体，具有酚类刺激性焦油气味；熔点20–75 ℃、沸点203–226 ℃，随异构体组成而变。可溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿及稀碱水溶液，微溶于冷水，相对密度≈1.02–1.03，折射率≈1.54，遇光、空气或铁离子易氧化变色，需避光、充氮、低温（≤15 ℃）密封保存。工业级二甲酚常用作酚醛树脂，并兼具消毒、除藻与表面活性功能。
二甲酚的性状
合成
方法一：向反应器中加入100mg催化剂和3000mg原料，外加30ml苯溶剂。密封后用H2吹扫混合物。通过引入H2使高压灭菌器达到50巴。在大约1小时内将反应器加热到350°C，并在350°C下保持2小时。反应1、2小时后，通过取样阀取少量样品。准确地从反应混合物中取等量的1ml样品。加入量为10 μL的十二烷内标。用气相色谱法测定样品。移除加热炉，使反应器自然冷却，以获得产品二甲酚[1]。
方法二：使用固定床管式石英反应器（id = 8 mm, l = 400 mm）在常压下测量HDO活性，温度从350°C到450°C不等。使用纯愈创木酚（奥尔德里奇）或苯甲醚（奥尔德里奇）作为原料。将0.20 g催化剂样品（<100目）与~ 0.80 mg硅胶（70-150目）混合，用石英棉固定在反应器中。在500°C（3°C min-1斜坡速率）的60 ml min-1氢气流中减少每种催化剂1小时。用HPLC泵将进料液以0.72 ml h-1的流速引入反应器，同时以60 ml min-1的流速进料氢气。反应前用加热胶带将愈创木酚蒸发。通过冷阱每隔1小时收集液体产品，并使用带火焰电离检测器（FID）和Rt-Q-BOND柱的离线气相色谱仪（thermofisher Trace GC Ultra）进行分析。用2-异丙酚（奥尔德里奇）作为内标，在分析前加入所收集的液体样品中。用带有FID检测器和导热检测器（TCD）的在线气相色谱仪分析流出气流，通过收集流份得到终产物二甲酚[2]。
参考文献
[1] Selective Production of Biobased Phenol from Lignocellulose-Derived Alkylmethoxyphenols. By: Huang, Xiaoming; et al. ACS Catalysis (2018), 8(12), 11184-11190.
[2] Mo@Pt overlayers as efficient catalysts for hydrodeoxygenation of guaiacol and anisole. By: Lai, Qinghua; et al. Catalysis Science & Technology (2017), 7(15), 3220-3233.