背景技术
溶剂绿 3,别名透明绿5B,化学名为1,4-二(4-甲基苯基)氨基蒽醌，为蓝黑色粉末。于浓硫酸中呈蓝色,用水稀释后产生蓝绿色沉淀。不溶于水,可溶于三氯甲烷、苯、氯苯、二甲苯、DMF等有机溶剂。溶剂绿 3具有优异的耐热性和耐光性，在聚苯乙烯（PS）中耐热可达300℃，耐光等级可达7-8级。同时，它还具有良好的抗迁移性和较高的着色力。溶剂绿 3主要用于塑料树脂和涤纶纤维原浆的着色,也可应用于日用塑料、有机玻璃、PVC包装材料、工业油脂、油墨墨水、有色母粒、石油产品、涂料等的着色。
溶剂绿 3的主要合成路线为:以1,4-二羟基蒽醌和对甲苯胺为原料,先将1,4-二羟基蒽醌还原为其隐色体,再与对甲苯胺缩合,然后氧化得产物，经过滤、干燥得成品。
目前工业上制备溶剂绿 3采用硝基苯等高沸点芳香烃类为溶剂，高温下脱水反应。该反应温度高，有树脂化副产物生成，产物在溶剂中有一定溶解度，收率不高且需要使用催化剂，分散剂等多组分试剂，且需复杂方法分离，这对反应产物来说无疑增多了杂质，降低了纯度。
制备方法
S1:将15mol的1,4-二羟基蒽醌与15mol的二氯亚砜置于500mL烧瓶中,加10mL苯搅拌后加热至回流反应2.5h后加入15mL浓度为1mol・mL-1氯化钡过滤后得到1,4-二氯蒽醌溶液。
S2:向所述1,4-二氯蒽醌溶液中加入10mL浓度为3mol・mL-1对甲苯胺的苯溶液,搅拌均匀后升温至70°C反应2.5h,反应过程中观察到沉淀析出。反应结束后升温至80°C将苯蒸出,然后先加入5%氢氧化钠溶液搅拌清洗,重复3次后再加入去离子水清洗3次,抽滤后溶解于100mL无水乙醇中,先升温至75°C然后降温至0°C进行重结晶,将得到的晶体置于烘箱中80°C干燥10h后得到1,4-二对甲苯氨基蒽醌即溶剂绿 3[1]。
参考文献
[1]安徽清科瑞洁新材料有限公司. 一种高纯度溶剂绿3的合成方法:CN202411220513.3[P]. 2024-12-10.