背景技术
苯二甲腈作为一类重要的化工产品，同时又可作为中间体，根据其分子中含有的反应基团以及活化位点，可进一步制备复杂化工产品，例如通过卤化反应制备的四氯苯二甲腈，根据苯二甲腈的构型，相应的四氯苯二甲腈也可包括四氯间苯二腈、四氯对苯二腈和四氯邻苯二腈三种构型，不同的构型具有不同的应用。四氯对苯二腈可通过氟化反应合成四氟对苯二腈，作为重要的含氟芳香族化工中间体，广泛用于医药、农药、染料 和含氟聚合物的合成；四氯对苯二腈可通过溶剂溶解法生产四氯对苯二甲酸，可作为医药中间体制备除草剂。因此，四氯对苯二腈作为众多物质的中间体其应用领域也在不断扩展。
四氯对苯二腈的合成是先通过对二甲苯与氨气、含氧气体通过氨氧化反应制得对苯二甲腈，对苯二甲腈再经氯化反应制得四氯对苯二腈；该反应进行时存在副反应的发生，其得到的四氯对苯二腈粗品中含有多种杂质，从而造成产品纯度较低，因此需要对四氯对苯二腈粗品进行提纯，以获得高纯度的四氯对苯二腈产品。
CN 118615732A公开了一种四氯对苯二腈精馏提纯装置及方法，该装置包括进料单元、蒸馏单元和产品收集单元，进料单元包括熔化装置，蒸馏单元包括闪蒸装置和精馏装置，产品收集单元包括冷凝装置和产品接收装置；该方法通过熔化、闪蒸、精馏等装置的设置和相关工艺操作，将四氯对苯二腈粗品进行精馏提纯，但四氯对苯二腈的沸点较高，粗品中的某些杂质的沸点与四氯对苯二腈相差不大，使得此方法存在能耗高、杂质不易分离完全的缺陷，且负压精馏对工艺要求较高，容易造成设备堵塞等问题。
本文将提供了一种提纯四氯对苯二腈的方法，该方法操作简单，条件温和，原料成本低，且能够回收利用，能耗低，后处理工艺简单，便于工业化生产。
提纯方法
将四氯对苯二腈粗品与有机溶剂混合，所述四氯对苯二腈粗品中四氯对苯二腈的含量为98.5wt％，杂质包括五氯苯腈、低氯杂质和四氯间苯二甲腈，所述低氯杂质包括一氯对苯二甲腈、二氯对苯二甲腈和三氯对苯二甲腈，所述有机溶剂为间二甲苯，所述四氯对苯二腈粗品与有机溶剂的质量比为1:9，搅拌、油浴加热至四氯对苯二腈粗品完全溶解，所述加热的温度为130℃，加热至完全溶解的时间为60min；然后依次进行冷却结晶、固液分离和干燥，所述冷却结晶的方式为水冷却，所述冷却结晶的降温速率为2.5℃/min，所述冷却结晶降温至20℃，所述冷却结晶的时间为2h，所述固液分离为过滤分离，所述固液分离得到的滤液回收套用，得到的滤饼进行干燥，所述干燥的温度为80℃，时间为1h，得到四氯对苯二腈产品[1]。
参考文献
[1]江苏新河农用化工有限公司. 一种提纯四氯对苯二甲腈的方法:CN202510513072.4[P]. 2025-06-13.