邻苯二甲酸二癸酯又称1,2-苯二甲酸二癸酯或苯二甲酸二正癸酯,为无色或黄色液体,不溶于水,微溶于氯仿、乙酸乙酯、甲醇等有机溶剂邻苯二甲酸二癸酯主要用作塑化剂,可增加聚氯乙烯(PVC)的柔软性和延展性,广泛应用于塑料地板、电缆、管道等PVC制品的生产。此外,还可用作多种合成树脂的溶剂、润滑剂和橡胶增塑剂。

制备方法
方法一:向50mL DMF溶剂中加入2.0g邻苯二甲酸(0.012mol)和4.8g碳酸氢钾(0.048mol) ,室温搅拌以形成钾盐。6.64g正溴癸烷(0.03mol)加入到混合溶液中,90℃搅拌反应12小时。停止反应,待溶液冷却至室温 ,将其倾倒入300mL水中 ,并用乙酸乙酯萃取。无水硫酸钠干燥,过滤后旋干溶剂,粗产品用石油醚/乙酸乙酯(24/1)为洗脱剂进行柱色谱分离得到邻苯二甲酸二癸酯[1]。

方法二:向配备有温度计、回流冷凝器和分水器的酯化反应器中加入定量苯酐和醇,其适宜的醇、酸用量为2.2:1(摩尔比),在加热溶解并搅匀后,将物料温度升至210℃时开始恒温反应,加入催化剂钛酸四丁酯/二氧化硅,二氧化硅平均配位晶格2.76~2.80。两者配比为4:6。使物料在210℃反应1h后在560mmHg反应1h,460mmHg反应0.5h,360mmHg下反应0.5h,反应生成水进入油水分离器。至所需时间后,取样测定酸值后加热回流分水,至几乎无水份出为止,稍冷后又取样测定酸值。反应结束后,分出催化剂,将反应液分别用水、稀碳酸氢钠溶液、水洗涤,干燥,蒸馏,先常压蒸出醇,再于0.085~0.09MPa减压、150~160℃脱醇在闪点达合格时为反应终点。将物料降温至50℃,压滤得邻苯二甲酸二癸酯成品。酯含量99.9%,苯酐转化率99.9%[2]。
方法三:向容量为1L的四口烧瓶中装入148.1g(1.00mol)邻苯二甲酸酐、379.9g(2.40mol)的正癸醇、0.15g的一丁基氧化锡。将烧瓶中的内容物混合加热,并保持在230℃。使各成分相互反应2.5h,同时蒸馏出水。反应完成后,将所得反应溶液冷却至90℃后加入0.2g 85%磷酸,1.5g无定形合成硅酸镁,1.0g活性炭,随后在90℃搅拌所得混合物1h后,将所得混合物加热至200℃、400Pa的减压下从中蒸馏出过量的正癸醇后,将反应压力恢复至正常,并将反应混合物冷却至90℃。使用滤纸进行抽滤,在滤纸上放置,由此获得酯化反应冷凝物(邻苯二甲酸二癸酯的混合物)形式的增塑剂P1邻苯二甲酸二癸酯100%[2]。
参考文献
[1] 北京大学. 一种室温磷光苯甲酸酯类化合物的制备方法:CN201910016725.2[P]. 2019-07-02.
[2] 汪多仁. 最新塑化橡塑材料的开发与应用进展[J]. 橡塑技术与装备,2022,48(11):1-4. DOI:10.13520/j.cnki.rpte.2022.11.001.