化妆品中海克替啶含量的测定方法

2025/12/25 9:18:44 作者:南星

防腐剂是一类抑菌物质,被广泛应用于化妆品中,它们通过阻断微生物生长和发生化学变化而达到延长产品货架期的效果。研究表明,防腐剂是导 致化妆品引起变应性接触性皮炎的主要原因,故化妆品中的防腐剂用量必须安全可控。海克替啶是一种六氢嘧啶衍生物,属于非抗生素性的抗菌剂,因有较强的抑菌和杀真菌作用而广泛用于漱口水或消毒剂,也被列为化妆品准用防腐剂。

海克替啶

我国现行的《化妆品安全技术规范》(2015版)和欧盟化妆品法规对化妆品中海克替啶的最大限量有明确规定。化妆品中限用防腐剂体系庞大、种类复杂,共计51种化合物,其中27种化合物已有检测方法,现行 《化妆品安全技术规范》未收载海克替啶相关检测方法,无法满足定量需求。国内尚未见化妆品中海克替啶相关检测方法文献报道,因此有必要建立化妆品中海克替啶的检测方法。

检测方法[1]

1、色谱条件

CN(氰基)柱(4.6mm×250mm×5μm), 或等效色谱柱;流动相溶液A为0.02mol/L磷酸氢二铵(pH=7.0),流动相溶液B为乙腈,等度洗脱(A+B=30+70);检测波长为215nm;流速1.0mL/min;柱温30℃;进样量10μL。

2、标准储备溶液的制备

精密称取海克替啶的标准品500mg,精确到0.0001g,置于20mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,制得质量浓度为25mg/mL的储备溶液,置于4℃冰箱保存。

海克替啶标准溶液色谱图

3、样品前处理

准确称取样品1.0g,精确至0.001g,置于具塞比色管中,加入甲醇8mL,涡旋振荡30s,使试样与甲醇充分混匀,超声提取20min (工作频率20~43kHz,200W),用甲醇定容至10mL,摇匀,以10000r/min离心5min。取上清液经0.22μm滤膜过滤,滤液作为试样溶液备用。必要时用适量甲醇稀释。对于粉类基质可在称取好的样品中先加1mL水,再加入提取溶剂超声提取。同时进行空白实验。

4、实际样品的测定

用经验证的高效液相色谱法对市售的30批不同类型化妆品进行测定。样品配方标示不含海克替啶,实际检测结果均为阴性。

参考文献

[1] 毛北萍,陈静,袁晓倩,等. 高效液相色谱法测定化妆品中海克替啶的含量[J]. 香料香精化妆品,2021(1):73-76. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2021.01.016.

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