背景及概述
伐地那非杂质30中文名称丙氧基苯基伐地那非(O-丙基伐地那非)，英文名为Imidazo[5,1-f][1,2,4]triazin-4(1H)-one, 2-[5-[(4-ethyl-1-piperazinyl)sulfonyl]-2-propoxyphenyl]-5-methyl-7-propyl-，CAS号为2840532-32-1，为固体状类白色晶体，具有特定的分子结构和功能基团，可用作某些化学反应的试剂、催化剂或中间体，可以应用于合成有机化合物，聚合物领域等。
图1 伐地那非杂质30的性状图
制法
参考文献[1]报道伐地那非杂质30的制备方法，其合成反应式如下图所示：
图2 伐地那非杂质30的合成反应式
实验操作：
将5.0g的2-(2-乙氧基苯基)-5-甲基-7-丙基-3H-咪唑并[5,1-F][1,2,4]三嗪-4-酮于反应瓶中，缓慢加入15ml硫酸，加完后，升温至80℃，继续搅拌24h，固体溶解，得到反应液，将反应液缓慢滴加到27ml 5%氯化钠溶液中，搅拌，析出固体，抽滤，得到滤饼，滤饼用5%氯化钠溶液洗，干燥，得到第一产物；
向2.84g第一产物中加入50ml二氯甲烷，溶解，加入2.76g碳酸钾和3.69g溴丙烷，加热回流，柱层析得到第二产物2.9g，产率89%；
向三颈瓶中加入1.63g第二产物和100mL氯仿，滴加1mL的氯磺酸，升温80℃回流反应1h，冷却至室温，得到反应液，将反应液滴入冰水中淬灭反应，反应完后静置分层，得到水相和有机相，水相用20ml氯仿取3次，将取得到的有机溶剂与有机相合并，然后洗涤、干燥得到第二产物，为淡黄色粉末1.88g，收率88.7%；
向三颈瓶中加入0.85g第二产物、0.3g二乙胺和10mL氯仿，搅拌下滴加0.4ml1-乙基哌嗪，反应30min，静置分层，得到水相和有机相，将有机相用饱和碳酸氢钠溶液与饱和氯化钠溶液洗涤至中性，用无水硫酸钠干燥，用混合溶剂[V(石油醚):V(乙酸乙酯)=5:1]重结晶得类白色晶体0.72g，收率72.0%，记为伐地那非杂质30。HPLC纯度:98.78%，MS(ESI)m/z:503.2M+H。
安全信息
需要严格遵守化学品安全操作规程，操作伐地那非杂质30时需佩戴适当的防护装备，如手套和护目镜。应避免伐地那非杂质30与皮肤和眼睛接触，避免吸入其蒸汽或粉尘。对于不慎接触或摄入造成的伤害，应立即就医并携带包装物去医院。
参考文献
[1]ZHUO XIAOPING CN118480045, 2024, A.Location in patent: Paragraph 0038-0039; 0044-0046