2-甲基-2-丙烯酸异癸酯的绿色制备工艺

2026/1/15 10:57:27 作者:南星

2-甲基-2-丙烯酸异癸酯(又称甲基丙烯酸异癸酯,英文名称:ISO-DECYL METHACRYLATE,简称IDMA)是一种重要的丙烯酸酯类单体,在石油化工领域被广泛用于制备粘合剂、分散剂、降凝剂、粘度指数改进剂的重要聚合单体;另外,还作为含蜡原油的流动性改进剂。近年来,以2-甲基-2-丙烯酸异癸酯为原料的精细化工品日益增加,因此,2-甲基-2-丙烯酸异癸酯的合成、提纯和表征一直被研究人员重视。

2-甲基-2-丙烯酸异癸酯

2-甲基-2-丙烯酸异癸酯常温下为透明液体,极难溶于水,具有强疏水性,凭借疏水性、聚合活性及成膜性,该物质在多行业中具有不可替代的作用。

合成方法[1]

向四口瓶中加入异癸醇,在50℃、N₂保护下搅拌1h;随后加入预设量的阻聚剂对苯二酚(1.0%),搅拌15min使其溶解;再加入催化剂对甲苯磺酸(1.2%),待完全溶解后加入计量的甲基丙烯酸(1.2当量)。将反应体系升温至110℃,恒温反应5h。反应过程中生成的水,在高温下被N₂携带至分水器中分离,直至分水器水面不再变化,判定反应达到终点,自然冷却至室温,得到2-甲基-2-丙烯酸异癸酯棕色或浅黄褐色粗产物。

2-甲基-2-丙烯酸异癸酯的合成方法

后处理提纯:将粗产物倒入烧杯,加入等体积20%氢氧化钠溶液,搅拌1h后静置分层,分液分离有机相,重复该操作3次,去除未反应的甲基丙烯酸及部分催化剂。加入等体积10%氯化钠溶液,搅拌10min后静置分层,分液分离,重复3次,使有机相pH值接近7。将盐洗后的有机相用白土或无水氯化钙进行吸水干燥。将干燥后的溶液倒入装有活性炭与硅藻土混合物的砂芯漏斗中,减压抽滤,得到无色透明的精制产物2-甲基-2-丙烯酸异癸酯,产率为96.1%,含量为99.01%。将精制后的2-甲基-2-丙烯酸异癸酯储存于含干燥剂的容器中,阴凉避光保存。

参考文献

[1] 安文杰,张创,杨邴涵,等. 甲基丙烯酸长碳链酯的合成与表征[J]. 西北师范大学学报(自然科学版),2025,61(3):36-42. DOI:10.16783/j.cnki.nwnuz.2025.03.005.

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