背景技术
焦锑酸钠作为应用广泛的锑盐，主要用于纺织品、塑料制品的阻燃剂，玻璃的澄清剂，搪瓷产品的增白剂，乳白剂及铸造用漆的不透明填料，尤其是玻璃行业逐渐禁用三氧化二砷作为澄清剂后，焦锑酸钠的需求用量逐渐增大。我国生产焦锑酸钠的主要原料是辉锑 矿，生产工艺大体分为火法工艺和湿法工艺，湿法工艺与火法工艺相比具有反应完全、转化率高、能耗低、产品质量稳定等特点，目前我国生产焦锑酸钠的主流工艺是湿法工艺。
我国5~7N高纯锑的主要生产工艺为“氯化‑精馏‑还原”工艺，以金属锑为原料，经过氯化、精馏、还原等工序后产出5~7N高纯锑。在高纯锑精馏生产过程中会产出一些高低沸物，高低沸物的主要成分为三氯化锑，并含有砷、铜等一些的杂质。该部分高低沸物属于危险化学品，并含有杂质，不能以产品形式外售，同时由于其具有较强的腐蚀性，不适宜长期储存。行业内该工艺产出的高低沸物主要处理方式为直接水解产出氯氧锑，氯氧锑再进行外售或返回锑火法冶炼系统生产金属锑或锑白，产出的锑白再生产焦锑酸钠。该处理方法的主要缺点是废水量较大、处理成本较高。
因此，如何将高纯锑生产过程中产出的高低沸物以焦酸锑钠产品形式进行直接有效的资源回收和利用，对我国丰富锑资源的加工及开发是一个很大的促进，具有较大的经济价值和意义。
生产方法
（1）蒸馏：将高纯锑制备过程中产出的高低沸物进行蒸馏，蒸馏温度控制在140~150℃，蒸馏时间控制在4~8h，去除高低沸物中少量的水和三氯化砷，利用水（100℃）、AsCl3（130℃）、SbCl3（283℃）沸点的不同，使高低沸物中的水和少量的AsCl3挥发，从而实现与SbCl3的初步分离；
（2）氯化：将蒸馏后的高低沸物缓慢通入氯气进行氯化，氯化初始温度控制在60~90℃，将三氯化锑转化为五氯化锑，三氯化锑与氯气反应生产五氯化锑；
（3）水解陈化：先将五氯化锑与水1:1进行混合，然后将五氯化锑溶液加入到大量清水中进行水解，五氯化锑溶液与清水的体积比控制在1:10~15，水解温度控制在20~60℃，水解结束后，进行陈化，陈化时间控制为3~7天，陈化温度控制在室温即可，水解的初始产物主要以非晶态锑氧化物的形式存在，陈化的目的主要是使水解产物的晶型由非晶态向晶态转变，便于过滤和中和步骤的进行；
（4）中和：将陈化后的溶液过滤，再将沉淀物逐步加入到氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液浓度控制在8~10%，液固比控制在4~5:1，中和温度控制在60~90℃，中和反应时间控制在2~4h，沉淀物与氢氧化钠溶液进行中和反应生成焦锑酸钠水洗烘干：将中和反应结束后产出的焦锑酸钠经过水洗、烘干后进行包装[1]。
应用
1、李骏等人使用焦锑酸钠作为协效剂,制备得到增强阻燃PPA复合材料,从机械性能、阻燃性能和热稳定性几个方面与传统协效剂三氧化二锑做对比。结果表明,使用焦锑酸钠作为协效剂制备得到的复合材料5％热失重的温度提高了约30℃,复合材料的热稳定性增强,且复合材料在加工过程中颜色无明显的变化,物理机械性能保持不变,为阻燃改性PPA材料在特定需求的实际应用中提供参考[2]。
2、刘燕研究了一种新型锑系热稳定剂-五(巯基乙酸异辛酯)锑的合成新工艺。以降低硫醇锑的生产成本为出发点，采用工业级焦锑酸钠、盐酸和巯基乙酸异辛酯为原料，借鉴硫醇锑的合成原理，选择适宜的合成路线，合成了五(巯基乙酸异辛酯)锑，找出了最佳反应工艺条件：将物质的量比n(Na2Sb2O6):n(10HSCH2COOC8H17)=1.2：1的焦锑酸钠与巯基乙酸异辛酯加入三颈瓶中，逐滴滴入n(HCl):n(5HSCH2COOC8H17)=1.2：1的盐酸，在甲苯为带水剂的条件下，加热回流3.5h，然后过滤除去未反应完的焦锑酸钠及固态产物氯化钠，减压蒸馏(70℃/2kPa)，除去溶剂：再升温，收集127℃/2kPa的馏分，即得合成产品五(巯基乙酸异辛酯)锑。热稳定性能测试表明该类产品在低含量时对于PVC树脂具有良好的热稳定性能[3]。
参考文献
[1] 山东恒邦冶炼股份有限公司. 一种高纯锑制备过程中高低沸物生产焦锑酸钠的方法:CN202510560396.3[P]. 2025-08-12.
[2] 李骏,黄昌政,吴雪生. 焦锑酸钠协效卤素阻燃PPA复合材料的制备和研究[J]. 辽宁化工,2022,51(11):1526-1528,1568. DOI:10.3969/j.issn.1004-0935.2022.11.009.
[3] 刘燕. 五（巯基乙酸异辛酯）锑的合成及其热稳定性能的研究[D]. 湖南:中南大学,2002. DOI:10.7666/d.w007738.