介绍
2‑氯‑N‑甲基乙酰胺(2‑Chloro‑N‑methylacetamide)，又名2‑氯代乙酰甲胺，分子式为C3H6ClNO，是一种有机合成中间体，常用于化学品或药物的合成，可用于制备O ,O‑二甲基‑S‑(N‑甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯和卢美哌隆等物质。它有多种合成途径，常规合成路径为采用氯乙酰氯和甲基胺酰化反应产生。
图一 2-氯-N-甲基乙酰胺
检测
采用气相色谱检测2-氯-N-甲基乙酰胺，色谱条件如下：
(1)仪器：岛津2010Pro气相色谱仪；
(2)色谱条件：色谱柱：Agilent DB‑624，30m×0 .25mm×1 .4μm；初始柱温80℃，保持3分钟，以10℃每分钟升至180℃，再以20℃每分钟升至240℃，保持10分钟；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)，温度为250℃；进样口温度：200℃； [0040] 载气：高纯氮气，流速为1 .5ml/min，分流比为10:1；进样体积：1μl。
(3)空白溶液制备：取甲醇作为空白溶液
(4)对照品溶液制备：取2‑氯‑N‑甲基乙酰胺对照品约100mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
(5)供试品溶液制备：取2‑氯‑N‑甲基乙酰胺200mg，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀。
(6)系统适用性溶液的配制：取LMS2‑Z2、LMS2‑Z4、LMS2‑Z5、LMS2‑Z6、LMS2‑Z7、LMS2‑Z8、LMS2‑Z10、LMS2‑Z11和 LMS2对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含LMS240mg，含LMS2‑Z10200μ g，含LMS2‑Z2、LMS2‑Z4、LMS2‑Z5、LMS2‑Z6、LMS2‑Z7、LMS2‑Z8和LMS2‑Z11各80μg的混合溶液。
(7)杂质测定：将上述空白溶液、对照品溶液、系统适用性溶液和含2-氯-N-甲基乙酰胺的供试品溶液采用直接进样的方式注入气相色谱仪，记录色谱图，按主成分外标法以峰面积计算含量。计算公式为：杂质含量(％)＝Ai×Cs×V/As/M/1000×100％式中：Ai：供试品溶液中杂质的峰面积；As：对照品溶液中2‑氯‑N‑甲基乙酰胺的峰面积；Cs：对照品溶液中2‑氯‑N‑甲基乙酰胺的浓度，μg/ml；V：供试品溶液的稀释体积，ml；M：供试品的称样量，mg；
(8)试验结果：空白无干扰，系统适用性溶液中各组分峰之间分离良好，样品2-氯-N-甲基乙酰胺检测结果符合标准。具体标准为:LMS2‑Z2、LMS2‑Z4、LMS2‑Z5、LMS2‑Z6、 LMS2‑Z7、LMS2‑Z8和LMS2‑Z11均不得过0 .2％，LMS2‑Z10不得过0 .5％，未知杂质不得过 0 .1％，总杂不得过1 .0％，小于0 .01％的色谱峰忽略不计[1]。
图二 2-氯-N-甲基乙酰胺的色谱图
参考文献
[1]成都奥邦药业有限公司,四川奥邦古得药业有限公司.一种2-氯-N-甲基乙酰胺有关物质的气相色谱测定方法:202510314377.2[P].2025-05-09.