3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的精制提纯

2026/3/2 9:39:06 作者:电离式

介绍

3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚是一种联苯类特种树脂聚合物的中间体原料,由于其耐热性能极佳,故用作聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚矾、环氧树脂等诸多产品的改性单体,用以制造优良的工程塑料和复合材料;由于其对氧和热引起的老化有防止作用及无污染性,又可用作橡胶、乳胶防老剂和塑料抗氧剂,以及染料中间体或石油制品的稳定剂。

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图一 3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚

合成

在以3,3'5,5'-四甲基‑4 ,4'‑二羟基联苯、环氧氯丙烷为原料,反应生成3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的工艺中,由于原料酚的残余,在空气中极易氧化会形成杂质醌等副产物,另外反应过程中还有其他副产物,这些杂质难以除去导致产品色泽加深含量降低,直接影响到产品的品质,在后期处理过程用一般的脱色、水洗等方式很难将颜色脱掉。

3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的合成机理.png

图二 3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的合成机理

精制纯化

称取3,3',5,5'‑四甲基‑4,4'‑二羟基联苯100g、量取环氧氯丙烷 1600mL、加入催化剂三乙基苄基氯化铵(TEBAC) ,加热升温至100℃,开始反应4小时,在降温到80℃左右,加入氢氧化钠60g,保温反应1小时;加入水500ml,搅拌静置分出水,再用500ml 洗涤2次,有机相减压蒸馏,加入甲醇降温析出3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚粗品,产品纯度:95%,产品色度216。

取上述反应所得粗品100g,在110℃熔融后加入正庚烷300ml,搅拌15分钟后静置分出加入溶剂;再向产品中加入500ml甲醇,降温结晶得到白色的3,3'5,5'-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚产品,纯度98 .1%,色度42[1]。

参考文献

[1]甘肃省化工研究院有限责任公司.一种3,3’,5,5’-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的精制提纯方法:202311612057.2[P].2024-04-02.

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